主题：【讨论】《CNAS T0441食品（果蔬汁）中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了，大家保持联络

原文由 yyj132618 发表:
尾号都是8
柠檬黄：104.7  21.4
日落黄：83.2    131.5
经过回收率折算后的结果。
好像与大家的有点差异。

原文由 zb007mars 发表:
尾号5：
甜蜜素：697mg/kg(折算过回收率90.32%---考核样中的添加回收率）
柠檬黄：161mg/kg
日落黄：147mg/kg(注：直接进样和GB/T5009的方法回收率差不多，以上色素结果都折算过回收率了）
对羟基苯甲酸乙酯：160mg/kg(GB/T5009气相方法并折算过回收率82%）
尾号9：
甜蜜素：618mg/kg(折算过回收率98.52%---考核样中的添加回收率）
柠檬黄：33mg/kg
日落黄：240mg/kg(注：直接进样和GB/T5009的方法回收率差不多，以上色素结果都折算过回收率了）
对羟基苯甲酸乙酯：280mg/kg(GB/T5009气相方法并折算过回收率82%）
对于对羟基苯甲酸乙酯准备用SN的方法直接金阳看看，结果还没出来，准备和气相方法比较下。
还有，甜蜜素是用GB/T5009的方法，个人认为，样品处理好后就尽快进样，因为长时间放置，甜蜜素会分解成其他产物。
各位大侠多多交流啊！

原文由 zb007mars 发表:

原文由 liangxuxia 发表:
甜蜜素测定需要衍生，由于是生成偶氮化合物，温度控制非常非常重要，一定要保持低温，冰水浴！温度的控制甚至比时间更重要！当然本次实验中，控制好温度和时间，尤其是标准溶液和样品要同步和同温，就可以获得较好的线性和回收率。

对啊，样品和表扬一起做的。每个单位只有2考核样吧？每个做4个平行，加上标准曲线5各点（甜蜜素，10mg/ml分别取1，2，3，4，5ml进行衍生化，我气相进1uL，不就是标线浓度1，2，3，4，5ug么？顺便说下，我的衍生结果很好，前四个点并强制过原点，线性在0.99990）
还有样品平行之间衍生化的结果也非常好！计算的平行误差小于5%。样品和标样是同时处理的，冰水浴0~5度，反应30分钟，期间平均每5分钟我都会来回摇振下比色管（50mL)。还有就是加入10mL正己烷，5gNaCL后（依次）剧烈振荡，基本食盐全部溶解，然后用一次性吸管直接去上层正己烷层进样的。整个实验过程不会超过1个小时，而且气相色谱分析时间也在10分钟/每个。因为是自动进样器，所以感觉结果还是不错的。以前也做过实际样品，发现过夜放置做好的样品或者标样，甜蜜素都会有降解分解的情况，建议不要长时间放置。注意实验时的温度和时间是很重要的（对于重氮化反应来说）