主题:【讨论】《CNAS T0441食品(果蔬汁)中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了,大家保持联络

浏览0 回复262 电梯直达
老白杨
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原文由 chengjingbao 发表:
这个主题贴是我在论坛几年中见到的几万贴子中最不可思议的贴子,各说各话、对数据、居然整出200多贴。对实验方法、实验经验、实验手段、操作技巧、操作参数等重要指标全不考虑,或者仅带点皮毛,这样的分析数据给谁看呢?要知道用气相做这东西,就是完全一致的机子,只要不同机都会有此附带异!
其实,我最喜欢这种平台交流,就象QQ聊天,可说来说去,反反复复都是差不多的,里面就没几个这方面的老手吗?好象有一二个吧,将大家的思路整理归纳一下如何?
个人观点。




我参加CNAS考核样品多次,数今年最多,而且是强制要求,太过分了
检测人员是最底层,最苦的,一个实验结果的出具凝聚了检测人员的辛勤劳动
数据一旦出错可能会毁了一个检测人员的前途
对对答案可以,现在网络发达,十分方便,小学生也对答案
我希望大家能把具体的操作步骤一并交流一下,不要简单说按照国标,国标有关键点没注明的地方特别多。
这样的交流才能真正的获得提高,否则CNAS的考核样品大家统一报个结果,不要劳民伤财。
请大家将处理步骤和仪器条件也交流一下,这次主办方也不是强制要求我们注明许多检测细节
该帖子作者被版主 chengjingbao2积分, 2经验,加分理由:谢谢附议
zqy0797
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原文由 irazsl2001 发表:
原文由 yyj132618 发表:
尾号都是8
柠檬黄:104.7  21.4
日落黄:83.2    131.5
经过回收率折算后的结果。
好像与大家的有点差异。

我们的和你的差不多啊!
我们的 结果跟你 的基本一样哦
shannydu
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shannydu
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原文由 zqy0797 发表:
原文由 irazsl2001 发表:
原文由 yyj132618 发表:
尾号都是8
柠檬黄:104.7  21.4
日落黄:83.2    131.5
经过回收率折算后的结果。
好像与大家的有点差异。

我们的和你的差不多啊!
我们的 结果跟你 的基本一样哦

我们的和你的也差不多啊
starzjyzjy
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尾号都是4,色素:105,87;22,137

回收率已经折算(98.9%)

基本按照国标方法的提纯方法

不过我先把样品在水浴锅上蒸到差不多只有5ml的样子,聚酰胺粉加完后再加少量水调至糊状,静致一下,然后再加水抽滤。洗的水,不调PH,最后收集完也不调 ph, 直接烘干,定容,尽量减少损失。

过水相滤头,有机相的吸附很厉害!
水相也有损失,前10滴不收集.(大家可以试下,分别收集,肉眼观察颜色分别)

希望大家也多分享下经验
zqy0797
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原文由 cgh1981 发表:
原文由 fragrant_fly 发表:
昨天再做了一下色素,
结果和上次差不多,

样品直接稀释进样
柠檬黄 104.5      柠檬黄 20.3
日落黄 87.1      日落黄 135.9

样品经过前处理,添加回收98.7%
结果(已折算回收率)和直接进样的基本一致

柠檬黄 105.1      柠檬黄 21.9
日落黄 89.1      日落黄 138.8

你的结果和我的比较接近啊,不过按国标聚酰胺粉吸附回收率不好啊 能介绍下注意点啊

你发的是什么结果啊,我们的情况跟你很像哦
glzjssxl
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原文由 wangjw025 发表:
尾数是1 /8 对羟乙酯152/254      甜蜜素:710/658  柠檬黄:107/21
        日落黄:87/135

好像我们的日落黄78.1这个值有点偏低哦!?要重做下吗?我平行样取了5克和10克,定容至25毫升,过滤后直接进样的,前四滴滤液没要。此外甜蜜素标样做了5个点:取2g/L的标液1、2、3、4、5ml,曲线3个9。样品则取7-8克,进样量2微升,平行效果也不算差,但不知测定过程是否一直要保持在冰浴呢?正已烷在冰浴体积和常温体积变化大么?如果有变化,那么进标样的相对体积可能比进样品的要大呀,因为测定过程中没继续加冰,温度就上去了,温度一上去,衍生物会不会降解或者跑掉,造成这次测定结果五花八门的?
傻下傻下
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原文由 starzjyzjy 发表:
尾号都是4,色素:105,87;22,137

回收率已经折算(98.9%)

基本按照国标方法的提纯方法

不过我先把样品在水浴锅上蒸到差不多只有5ml的样子,聚酰胺粉加完后再加少量水调至糊状,静致一下,然后再加水抽滤。洗的水,不调PH,最后收集完也不调 ph, 直接烘干,定容,尽量减少损失。

过水相滤头,有机相的吸附很厉害!
水相也有损失,前10滴不收集.(大家可以试下,分别收集,肉眼观察颜色分别)

希望大家也多分享下经验


这个提法值得借镜!!
ivywang
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聚酰胺在酸性条件下才能很好的吸附色素,我用PH=4的水加1g聚酰胺,溶液的pH就到6.5了,按照国标先调pH=6后加聚酰胺色素吸附不完全,废液有颜色,所以改在加聚酰胺后调pH,感觉平行更好

样品直接稀释离心进样
A:柠檬黄136  日落黄101
B:柠檬黄28  日落黄160

聚酰胺吸附(结果已校正):
A:柠檬黄141  日落黄105
B:柠檬黄28  日落黄161

yeluohammen
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原文由 mr_pink 发表:
原文由 JQ007 发表:
今天初测了下甜蜜素,怎么两个样品差别不大啊,一个0.6左右,一个0.7左右,颜色深的样品甜蜜素含量高点。


跟我们初步测定的结果差不多,不知道各位兄弟姐妹的甜蜜素做不做曲线啊?今天做了下,线性不是很好啊。

 
  我做的是甜蜜素,做出来的平行样相差很大啊,标准曲线有3个9,郁闷!
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