主题:【讨论】《CNAS T0441食品(果蔬汁)中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了,大家保持联络

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yeluohammen
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yeluohammen
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原文由 jacquichen 发表:
我是直接取20g样品做的甜蜜素,测定的时候含量最多均在900mg/kg左右,有没有这个梯度的?



  我做出来没有,比你的第一点,因为平行不好,有重先做
jennifer_liu
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对羟基苯甲酸乙酯

气相做:155.9mg/Kg  287.9mg/Kg 
液相做:154.1mg/Kg  258.0mg/Kg 

都折过回收率
shannydu
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不知道大家有没有存在这样一个问题:做色素的时候柠檬黄的回收率比较好,而日落黄的回收率相对来说差一些.
    经过回收率折算后,柠檬黄和直接进样的结果差不多,但日落黄比直接进样的结果普遍偏高.
    如果也存在这样的问题,大家准备报直接测定出的结果,还是经过回收率折算后的结果呢?
glzjssxl
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原文由 xuhui1977_03 发表:
原文由 qhdmyr 发表:
原文由 zjchen3189 发表:
A 柠檬黄106.5mg/kg 日落黄80.6mg/kg,甜蜜素690mg/kg
B 柠檬黄28.6mg/kg 日落黄129.4mg/kg,甜蜜素630mg/kg

我的样品尾号是 0    2 样品包装为不透明塑料瓶

结果已经按回收率计算过了!

我的两个样品和你的数都比较一致,我的对羟基苯甲酸乙酯,一个154,一个255,你们最终报多少啊?全部数据!



对羟基苯甲酸乙酯259/155,甜蜜素615/706


大侠用哪个厂家的聚酰胺粉啊?我买了几次人家都给送30-60目的,柱层析用的,根本不是我要的200目。好像吸附效果很差啊,因此直接稀释进样了,此外如果按国标法处理样品,对于含淀粉多的样品如糕点类根本无法过滤啊:淀粉一糊化就把滤器全堵得死死的。这类样品各位如何做的,能交流下吗?
我们的结果是:柠102.9、23.7,日78.1、129.1,甜714.5、686.3,78.1的日落黄结果好像有点低哦。甜蜜素原做得714、686,今天同事重做了下,结果是72几和70几。
jszjxh
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我们郁闷了,做了一个星期甜蜜素,发现原来气相色谱进样不准,导致重复进样很差,后来换了台气相,才知道我的结果,线性2.5,5,10,20,30五个点,相关为0.99996,平行样各为4个,都很好,回收两个样各做一个,回收率都为91%,感觉没有问题了,结果为700多的和750多的(折算回收后的),具体的明天算了!
wangjw025
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原文由 PETERFA 发表:
液相连续做了三天甜蜜素,最终确定结果是660和710,回收率很好,准备报这结果了。


请问大侠液相条件怎样?什么柱子、流动相啊
peterfa
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原文由 wangjw025 发表:
原文由 PETERFA 发表:
液相连续做了三天甜蜜素,最终确定结果是660和710,回收率很好,准备报这结果了。


请问大侠液相条件怎样?什么柱子、流动相啊

70%ACN:30%DW 314NM SB-C18 250MM  RT 11MIN
wangjw025
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这次甜蜜素的结果好像有点乱啊,大家都是用气相做的,回收率和重现性似乎都不太好呀,能不能用液相测出来呢?各位交流一下。
peterfa
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因为GC检测器接有吹扫捕集所以甜蜜素一直以来都是用液相来做的,这次我们三人分别对果汁作了5倍和10倍稀释后处理,从标准储备液配制开始独立测定,最终结果非常接近,感觉液相方法还是很方便和稳定的,样品稀释倍数不同也没什么影响。
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