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主题：【侃侃】峰言峰语之拖尾

浏览0 回复17 电梯直达
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发表于：2009/08/10 09:06:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：35积分 状态： 已解决
峰是色谱的窗口，看结果就要透过它来分析。

来“疯言疯语”几句吧，说上几句经验（不能照本宣科），拖尾是怎么出现了，如何来避免？
推荐答案：儒雅凤回复于2009/08/10
曾经碰到过前拖尾的现象，同一个样品在岛津的LC-10上做，峰型正常，然后换到另一台仪器上，采用同一根色谱柱，同一流动相，却出现了色谱峰的前拖尾，峰型难看，定量也有问题，在排查原因后，发现是进样量多引起的，换了10微升的定量环后，问题就解决了。
补充答案：

yankunsu回复于2009/08/10


溶样时如果溶剂与流动相不一样，也容易出现拖尾现象。改用流动相溶样即可
峰型不好看（拖尾、前伸）改变流动相PH值也可改变拖尾现象
流动相选择不好也出现拖尾。或灵敏度降低调整流动相

hejiahuan回复于2009/08/10

1.样品浓度太高，而导致色谱峰拖尾；
2.流动相配置不合适，改变一下流动相效果就会好了；
3.色谱柱不合适，同样类型的填料，不同厂家的柱也是有区别的，经常碰到这种问题，很是头疼；
4.两个组分没有完全分离也会出现拖尾的情况。

魅力星光回复于2009/08/10

发现样品为碱性物质拖尾的比较多,调节流动相PH能解决

am1087回复于2009/08/10

有一次做一批成分复杂的样品时,开始的几针很正常,后来越来越拖尾.经过排查,发现是隔垫严重污染.

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2009/8/10 9:28:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经碰到过前拖尾的现象，同一个样品在岛津的LC-10上做，峰型正常，然后换到另一台仪器上，采用同一根色谱柱，同一流动相，却出现了色谱峰的前拖尾，峰型难看，定量也有问题，在排查原因后，发现是进样量多引起的，换了10微升的定量环后，问题就解决了。
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魅力星光
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2009/8/10 10:08:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现样品为碱性物质拖尾的比较多,调节流动相PH能解决
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am1087
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2009/8/10 10:24:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一次做一批成分复杂的样品时,开始的几针很正常,后来越来越拖尾.经过排查,发现是隔垫严重污染.
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小卢
luxw
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2009/8/10 10:27:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这与：
1.柱子的联系：柱子（或预柱，更换滤芯）被污染了，反向冲一下柱子可能会好点。
2.流动相的关系：配比中部分试剂未添加或添加不够，如三乙胺。
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yankunsu
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2009/8/10 10:36:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
峰是色谱的窗口，看结果就要透过它来分析。

来“疯言疯语”几句吧，说上几句经验（不能照本宣科），拖尾是怎么出现了，如何来避免？

溶样时如果溶剂与流动相不一样，也容易出现拖尾现象。改用流动相溶样即可
峰型不好看（拖尾、前伸）改变流动相PH值也可改变拖尾现象
流动相选择不好也出现拖尾。或灵敏度降低调整流动相
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Last edit by yankunsu
hejiahuan
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2009/8/10 10:37:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品浓度太高，而导致色谱峰拖尾；
2.流动相配置不合适，改变一下流动相效果就会好了；
3.色谱柱不合适，同样类型的填料，不同厂家的柱也是有区别的，经常碰到这种问题，很是头疼；
4.两个组分没有完全分离也会出现拖尾的情况。
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weed2008
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2009/8/10 12:44:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也碰到过这样的问题
很可能是流路堵了
主要检查预柱 （将预柱倒接，用流速为0.5ml/min的甲醇冲洗几个小时再做，峰型就有好转）、仪器的在线过滤片是否赌塞
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li398108
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2009/8/10 12:54:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子装的不对称，前松后紧也能造成拖尾。
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anranzj
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2009/8/10 13:15:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效问题的话，多是峰型变胖，拖尾的话，溶剂的可能会大一些吧
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Randy
bank7233
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2009/8/10 14:38:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降了，会拖尾，拖的很严重，柱子就基本来不能用啦！
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