主题：【原创】【第二届网络原创大赛作品】高频熔融离心浇铸开发历程

原文由 shaweinan 发表:

原文由 alexright 发表:
　　　　在第一点中，“不能准确称量”应该是指不能准确称取到某一事先希望的数值吧？在第二点中说“Si是最不稳定的元素”，如果容器是用坩埚那显然Si的数据不会好，特别是在没有对坩埚内表面进行任何处理的情况下。

1、是的，因为是使用的纯铁“块”（夸张一点，就是很大的颗粒，约直径3mm，长度4～5mm）。
2、是的。因为想着降低成本，导致了坩埚的污染。而al质的坩埚没有购买。

原文由 shaweinan 发表:

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　　　　用的功率越大是不是温度就会越高，如果温度越高那用坩埚作容器自然是Si的影响就越大了。
　　既然熔融通用镍可以在坩埚内表面形成了一层保护膜，那你为什么不去常识一下铬铁呢？如果不是一层膜，而是高温灼烧的结果，那你为什么不先将坩埚在高温下灼烧一下呢？

1、是的，可以尝试一下真空中内附石墨坩埚的情况——有条件的可以试验一下。
2、灼烧的痕迹，实际上还是Zr，只是颜色深了一些。纯镍不会倾蚀锆涂层。
坩埚熔融后会逐渐形成一层铬铁在坩埚内部。继续使用，由坩埚材质的污染，变成了上次试样对下一次的污染，这会小很多。

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　　“2条线的Cr值相差大约为0.6”，这个数值的单位是什么？2条线的Cr值分别是多少？“将2条线分别测量，然后平均”“选择最粗的表面和最细的表面，而两者的差值相差可能达到2%”那你的x荧光分析的精密度是多少？

1、百分含量，应该是0.6%，实际上这是Cr化学分析的允许差。
2、这里向说明的是试验过程中，因为制样方法导致的一些偏差；对这些偏差，想找一些解决办法，（有些是不可取的）。
3、重复7次标准偏差小于0.2

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　　这样的分析结果明显是存在系统误差，应找明原因。你在注释中说“和标准值有关”莫非说标准值有问题？你接着还说“与工作曲线的低端绘制有关”，难道是分析校正曲线低浓度部分偏离了线性向上弯曲了？你的分析校正曲线拟合的相关系数是多少？

1、是的，定值偏差。采用的是自制内控。
2、是的 。曲线弯曲。

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　　既然是“所注明的陶瓷坩埚，当然也包括了铝质的坩埚，可能也有其它材质的坩埚。”那还要对坩埚的材质进行什么样的说明？“没有采用目前的这种坩埚”中目前的这种坩埚又是什么坩埚？

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　　这里没有说清楚，因为之前对坩埚的种类没有调查，同时由于其内部有Zr质涂层。在最初的几次熔融中，不会破坏涂层。//目前使用的坩埚是硅铝质。

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　　第二、熔融时间是固定值。显然，根据客观的条件，包括仪器设备的精度，磁感应的原理，我们可以说环境条件本身就有变化的因素存在，熔融的时间就不能完全固定。应该是一个范围。在一个时间段内允许，这个需要有一定的经验。
　　注：这个可能是写文章时的限制。可以允许在小范围的时间内波动；但对分析C、S有较大影响。

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　　这里我是对时间的叙述，来说明写文章时可能是要有明确的表述，所以用一个点的时间来代替了一段时间；在试验中应该是一段时间的描述更好，同时也不会影响。
　　你的意思是空气中存在氧气，所以C、S变化较大。实验中有较大影响，并且可以得到规律性的东西。

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　　在最初，我们是试验了用纯铁丝来进行熔融，现在，在我看来是很大的一个失误，因为这导致了我们走了很多的弯路，做了很多无用功。
　一、不能准确称量。那么大的颗粒，要定量，实在是太困难了。
　二、同样是那么大的颗粒，而熔质是粉末状的，显然很大的一部分试样要从缝隙中掉到底部，根据熔融的原理，这实在不是个好办法；对均匀性影响也很大；同时对时间也不能控制，即使在一定的范围内也无法控制。后来不得不考虑压片之后再捣碎，以使两者能“混匀”。（如果要如此复杂的制样，还不如磨样来的快。）
　　注：粉末压片的结果对于P还比较稳定，Si是最不稳定的元素，特别是对于不同厂家的样品。
　三、由于对时间不能控制，同时Si的数据不好，想当然的认为是由于坩埚的影响，又想办法试图用石墨坩埚内衬来解决，甚至在比例方面作了太多的复杂的工作，都以失败告终。

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　　在第一点中，“不能准确称量”应该是指不能准确称取到某一事先希望的数值吧？在第二点中说“Si是最不稳定的元素”，如果容器是用坩埚那显然Si的数据不会好，特别是在没有对坩埚内表面进行任何处理的情况下。

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　1、是的，因为是使用的纯铁“块”（夸张一点，就是很大的颗粒，约直径3mm，长度4～5mm）。
　2、是的。因为想着降低成本，导致了坩埚的污染。而al质的坩埚没有购买。

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　　我们不得不重新回到原点。目前唯一能确定的是比例，而比例显然也没有经过试验。与宝钢的比例（8：1）相比，我们采用的足足少了一半，当时的想法也简单，既然4：1能够熔融成型，那么为什么不节约一些纯铁呢？
　　接着是出现了一个问题，功率太大。当时没有意识到这个问题。认为功率越大，时间越短，坩埚中的Si应该影响更小。实际的情况是，功率越高，坩埚的寿命越短，而从结果上反映出来的是，Si的稳定性反而不好。在参考了宝钢报告中的参数后，调小了功率，但是，没有进一步的进行试验，将功率调到最小，看能否将样品熔融。
　　在接下来的一段时间里，都没有什么进展，初步确定能够进行实验，但Si的数据始终不是很好。
　　然后，又用熔融机熔融通用镍，出现的情况是坩埚能够反复的使用，其现象是，在坩埚的内部形成了一层膜，可以预见是不是这层膜的保护，使坩埚不会继续被侵蚀。（现在熔融通用镍的情况更好）那么，铬铁会不会也有这种情况呢？如果有，那么Si的问题就迎刃而解了。但是这项工作放下了很长一段时间。
　　注：这里并不是一层膜，而是高温灼烧的痕迹。

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　　用的功率越大是不是温度就会越高，如果温度越高那用坩埚作容器自然是Si的影响就越大了。
　　既然熔融通用镍可以在坩埚内表面形成了一层保护膜，那你为什么不去常识一下铬铁呢？如果不是一层膜，而是高温灼烧的结果，那你为什么不先将坩埚在高温下灼烧一下呢？

原文由 alexright 发表:
　1、是的，可以尝试一下真空中内附石墨坩埚的情况——有条件的可以试验一下。
　2、灼烧的痕迹，实际上还是Zr，只是颜色深了一些。纯镍不会倾蚀锆涂层。
坩埚熔融后会逐渐形成一层铬铁在坩埚内部。继续使用，由坩埚材质的污染，变成了上次试样对下一次的污染，这会小很多。

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　　后面的一些工作就是围绕Cr的准确性来进行的。这个时候主要考虑到的就是光洁度对试样测量的影响。不得已作了2条线，2条线的Cr值相差大约为0.6，这样做的唯一目的就是希望能够根据光洁度来选择不同的曲线。如果要真正靠眼睛来判断选择哪条曲线，是有很大的偏差的，尤其是在更换了砂轮片之后更加的明显。曾经试图将2条线分别测量，然后平均，这也是一个没有办法的办法。但是，如果要真正的平均，那也要选择最粗的表面和最细的表面，而两者的差值相差可能达到2%，所以来说，更加的不可实施。现在唯一能做的是，依靠控制样品。不同的范围选择不同含量的控制样品。

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　　“2条线的Cr值相差大约为0.6”，这个数值的单位是什么？2条线的Cr值分别是多少？“将2条线分别测量，然后平均”“选择最粗的表面和最细的表面，而两者的差值相差可能达到2%”那你的x荧光分析的精密度是多少？

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　1、百分含量，应该是0.6%，实际上这是Cr化学分析的允许差。
　2、这里向说明的是试验过程中，因为制样方法导致的一些偏差；对这些偏差，想找一些解决办法，（有些是不可取的）。
　3、重复7次标准偏差小于0.2

原文由 shaweinan 发表:

原文由 alexright 发表:
　　后面的一些工作就是围绕Cr的准确性来进行的。这个时候主要考虑到的就是光洁度对试样测量的影响。不得已作了2条线，2条线的Cr值相差大约为0.6，这样做的唯一目的就是希望能够根据光洁度来选择不同的曲线。如果要真正靠眼睛来判断选择哪条曲线，是有很大的偏差的，尤其是在更换了砂轮片之后更加的明显。曾经试图将2条线分别测量，然后平均，这也是一个没有办法的办法。但是，如果要真正的平均，那也要选择最粗的表面和最细的表面，而两者的差值相差可能达到2%，所以来说，更加的不可实施。现在唯一能做的是，依靠控制样品。不同的范围选择不同含量的控制样品。

原文由 shaweinan 发表:
　　“2条线的Cr值相差大约为0.6”，这个数值的单位是什么？2条线的Cr值分别是多少？“将2条线分别测量，然后平均”“选择最粗的表面和最细的表面，而两者的差值相差可能达到2%”那你的x荧光分析的精密度是多少？

原文由 alexright 发表:
　1、百分含量，应该是0.6%，实际上这是Cr化学分析的允许差。
　2、这里向说明的是试验过程中，因为制样方法导致的一些偏差；对这些偏差，想找一些解决办法，（有些是不可取的）。
　3、重复7次标准偏差小于0.2

　　化学分析容量法的允许差一般是0.2%。
　　你重复7次标准偏差小于0.2，那相对标准偏差呢？