主题：【原创】【第二届网络原创大赛作品】高频熔融离心浇铸开发历程

原文由 shaweinan 发表:

　　如果说灼烧的痕迹实际上还是Zr的话，那Zr是哪里来的，是镍中的吗？若带有锆涂层的坩埚熔融通用镍效果很好，那为什么不用它去试试铬铁呢？

原文由 shaweinan 发表:

原文由 shaweinan 发表:
　　既然是“所注明的陶瓷坩埚，当然也包括了铝质的坩埚，可能也有其它材质的坩埚。”那还要对坩埚的材质进行什么样的说明？“没有采用目前的这种坩埚”中目前的这种坩埚又是什么坩埚？

原文由 alexright 发表:
　　这里没有说清楚，因为之前对坩埚的种类没有调查，同时由于其内部有Zr质涂层。在最初的几次熔融中，不会破坏涂层。//目前使用的坩埚是硅铝质。

原文由 alexright 发表:
　　第二、熔融时间是固定值。显然，根据客观的条件，包括仪器设备的精度，磁感应的原理，我们可以说环境条件本身就有变化的因素存在，熔融的时间就不能完全固定。应该是一个范围。在一个时间段内允许，这个需要有一定的经验。
　　注：这个可能是写文章时的限制。可以允许在小范围的时间内波动；但对分析C、S有较大影响。

原文由 shaweinan 发表:
　　很多的实验都有环境变化的问题，因为这种变化是没有什么规律可遵循的，所以很难通过人为的主观意识来控制，同样也就不容易通过时间来进行认为地调整。时间对分析C、S有较大影响这也不难理解，你的试验不是在真空条件下做的吧，因为空气中存在C和S的氧化物气体，所以会产生比较大的影响。

原文由 alexright 发表:
　　这里我是对时间的叙述，来说明写文章时可能是要有明确的表述，所以用一个点的时间来代替了一段时间；在试验中应该是一段时间的描述更好，同时也不会影响。
　　你的意思是空气中存在氧气，所以C、S变化较大。实验中有较大影响，并且可以得到规律性的东西。

原文由 shaweinan 发表:

原文由 alexright 发表:
　　在最初，我们是试验了用纯铁丝来进行熔融，现在，在我看来是很大的一个失误，因为这导致了我们走了很多的弯路，做了很多无用功。
　一、不能准确称量。那么大的颗粒，要定量，实在是太困难了。
　二、同样是那么大的颗粒，而熔质是粉末状的，显然很大的一部分试样要从缝隙中掉到底部，根据熔融的原理，这实在不是个好办法；对均匀性影响也很大；同时对时间也不能控制，即使在一定的范围内也无法控制。后来不得不考虑压片之后再捣碎，以使两者能“混匀”。（如果要如此复杂的制样，还不如磨样来的快。）
　　注：粉末压片的结果对于P还比较稳定，Si是最不稳定的元素，特别是对于不同厂家的样品。
　三、由于对时间不能控制，同时Si的数据不好，想当然的认为是由于坩埚的影响，又想办法试图用石墨坩埚内衬来解决，甚至在比例方面作了太多的复杂的工作，都以失败告终。

原文由 shaweinan 发表:
　　在第一点中，“不能准确称量”应该是指不能准确称取到某一事先希望的数值吧？在第二点中说“Si是最不稳定的元素”，如果容器是用坩埚那显然Si的数据不会好，特别是在没有对坩埚内表面进行任何处理的情况下。

原文由 alexright 发表:
　1、是的，因为是使用的纯铁“块”（夸张一点，就是很大的颗粒，约直径3mm，长度4～5mm）。
　2、是的。因为想着降低成本，导致了坩埚的污染。而al质的坩埚没有购买。

　　不管你用的是纯铁丝还是纯铁块，因为在称量中挥发和吸潮的过程基本上可以忽略，所以只要用的天平足够精确，那就可以很容易地称到mg数量级，为什么说称不准？
　　如果只是为了降低成本而致使分析结果达不到要求，那你做的分析检测还能有多大的意义？如果说Al质的坩埚成本高，那白金的呢？

原文由 shaweinan 发表:
　　化学分析容量法的允许差一般是0.2%。
　　你重复7次标准偏差小于0.2，那相对标准偏差呢？

原文由 alexright 发表:
　　相对标准偏差小于0.2/60*100%=0.33%。
　　化学分析容量法的允许差是0.6%

原文由 shaweinan 发表:
　　如果说灼烧的痕迹实际上还是Zr的话，那Zr是哪里来的，是镍中的吗？若带有锆涂层的坩埚熔融通用镍效果很好，那为什么不用它去试试铬铁呢？

原文由 alexright 发表:
　　每个坩埚之内都有一层氧化锆的保护层，也就是为了保证坩埚的材质不污染试样；随着坩埚的使用，氧化锆的保护层会掉，因此会造成坩埚影响测量的　　所以目前要做的是，如何修复坩埚的保护层。
　　连同上一个问题，降低成本也就是说，如果坩埚使用的次数越多，那么成本肯定越低。
　　Al质坩埚是否贵，这个我不太清楚。因为没有购买，所以只能用Si-Al的坩埚试验。如果不重复使用，试验的成本相对来说比较高。
　　再连同上个问题：准确称量是可以到mg级别，这没有问题，如果每个块都是0.5g左右的熔剂，要准确到mg则有点困难，需要点运气。
　　这里说这个过程，表达的信息是，屑状的助熔剂更好混，对熔融及后续的分析是非常有利的。

原文由 alexright 发表:
　　这个不是因为空气中的氧化物影响，因为从试验的结果来说，S是明显系统偏低，而碳的结果随着熔融时间的延长（最长时间30s）有降低的趋势。没有试验过极限的情况，就是延长很长的时间，是否碳会在一定时间之后会稳定。

原文由 shaweinan 发表:

　　修复坩埚氧化锆的保护层很难吗，试过用锆盐溶液处理后高温灼烧的效果吗？
　　

原文由 shaweinan 发表:

原文由 alexright 发表:
　　这个不是因为空气中的氧化物影响，因为从试验的结果来说，S是明显系统偏低，而碳的结果随着熔融时间的延长（最长时间30s）有降低的趋势。没有试验过极限的情况，就是延长很长的时间，是否碳会在一定时间之后会稳定。

　　那这明显是在熔融过程中样品中的S和C跑出来了，而且可以预计温度越高时间越长测出的S和C的结果就会越低。

原文由 ljzllj 发表:
　　加热前会预充氩气，否则熔融的金属至少表面也会被氧化吧。个人感觉空气中的气体杂质影响可以忽略不计。