主题:【第二届网络原创大赛作品】岛津LC-10ATvp液相色谱仪维修记--理论塔板数降低故障

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ckshao
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仪器型号:岛津LC-10ATvp液相色谱仪
使用时间:4年
自从开始从事医药研发这一行使用的液相色谱仪也有几种了,但总体数来还是比较喜欢岛津的这一款,很容易上手,基线也比较平稳,还可以搭配好几种检测器,性价比比较高。而且我所在的城市同行用这一款机器的也很多,维修交流什么的也很方便。只是最近我的机器出了点故障,两个多周了还是没有得到彻底的解决,现将整个处理过程写出来供大家分享。
故障描述:在正常使用的时候,忽然一下子柱效就不行了,我是以理论塔板数来计算的,比如上一针是5000,到这一针就只有1000多了。峰形也变得极差,很宽,有几个杂质也分不出来了。
开始呢以为是柱子坏了,因为是新买的柱子,最近买的上海一个厂家的柱子老是出问题(这年头什么东西的质量都不敢保证了),就把柱子换到SSI的仪器上去试了一下,柱效也不是很高,有2000多吧,但杂质分离也不好。
于是又换了一根很好的柱子到岛津夜液相上,结果发现柱效仍然是1000左右,当然这根柱子是很好的,当时在SSI上测试柱效达到了7000多,峰形也很漂亮,这差别就太大了。在实验的过程中流动相也一直是一样的,均没有加柱温,也就是说实验条件除了液相几乎是一致的。
我们给岛津公司山东的一家销售公司联系了一下,说是需要检查一下死体积和流量,我们就把柱子前后的的管路都换成了新的,而且很短,试验了一下,没有改善。又测试了流量,确实少了一些,1ml/min跑了十分钟才8.4ml,就把泵打开调整了一下,标好了流速试验,结果还是一样。奇怪的是流速不准的时候主峰的相对保留时间竟然没有什么变化!
从朋友那里搞了一瓶标样进去,峰出的是一塌糊涂!就不要提分离度和柱效了!
我们又开始用排除的方法进行检查,把岛津的检测器接到日历的泵上进了一针,结果显示很好,柱效也不错;然后又把岛津的泵连到日立的检测器,结果就很差,基本上就排除了检测器的问题,科室泵又能有什么问题呢?
然后就给岛津北京技术部报修,我记得是周五报修的,下周一打电话的时候人家说没有收到传真要求重发,就又重新发了一遍,下午的时候就接到了岛津山东公司的电话,跟我们说上门服务费500元,然后每小时工时费150元,我就有点头大,什么什么呀,一开口就是钱多不爽!
请示一下领导吧,老板说确实不大地道,要不就直接拉着机器过去吧,正好那天下雨,单位里停了电,我和同事就抱着机器过去了。岛津公司的工程师都很忙,老是不停的出差(不知道是什么原因?),那天在的有两位工程师,一位是搞光谱的,一位是搞气相的,但是人家很热情。看了一下机器说还行,开机听了听动静说正常,分析了一下说还是拿回去再进一个简单的标样看看,泵是不会出什么问题的,实在不行必须在现场才能解决!于是拿了一个老师给的标样就回来了。
第二天把那个标样进了一针,结果还是很差,两个峰都没有分开,然后就打电话,没人听,一看今天都是周六了呢.....
维修尚在继续,敬请大家关注。
如果大家谁有好的解决办法给俺说一声,感激不尽。
该帖子作者被版主 〓猪哥哥〓10积分, 2经验,加分理由:是否作为一篇参赛作品?
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老多_小多
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楼主写的很好,很详细
如果维修在继续,随时来更新,继续写完维修记录,是一篇不错的作品,可以参加原创比赛
另外你的仪器我也觉得还是泵这部分的问题,你自己可以测试下泵的精度、稳定性等
该帖子作者被版主 hzhhqt2积分, 2经验,加分理由:请继续指导板油参赛
ckshao
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感谢老大的鼓励与奖励!
终于等到了周一上班,打电话给岛津山东,答复说都出差了,下午再联系。
下午的时候打电话终于找到了一位老师,听说以后也举得很奇怪,说很可能是泵的那个组件坏了,反正我是没有搞明白,或者说老师的术语太高深了吧。那意思就是说可能要换一个泵,因为修的话比较麻烦,也不一定能修好。
第二天一早就出差北京了,跟客户的闲谈中聊起了这个问题都觉得很奇怪,这时候就有一位朋友说你的进样阀没问题吧?其实也就是这么一说我就有些动了心,虽说我们用得很仔细,但是确实也没有想到这一点。
于是打电话给岛津山东,正好遇见了一位对这款机器比较熟悉的老师,又说了一遍情况,巧合的是这位老师也说会不会是进样阀出了问题,建议我试一下。
周三给同事打电话说把日立的进样器整体的移过去试试看怎么样,下午的时候就收到了他们的喜讯,说一切正常了!惊喜之情溢于言表!
然后把原先的进样器打开仔细检查,发现那个凹槽里面的石墨垫片磨损较严重,让维修商送过来一个垫片换上,完全OK!
至此维修过程完全结束,得到了几点教训,汇总如下:
1、遇到问题不要慌乱,采用排除法逐步排除故障,缩小范围;
2、切忌盲目的病急乱投医,但要多参考大家的意见;
3、仔细的检查,不能想当然的确定哪里就没有问题;
4、仪器的保养很重要,进样口的清洗以及进样后手动的方式都会影响寿命;
5、影响柱效的因素有很多;
6、感谢各位朋友的帮助,包括岛津代理商、岛津山东和岛津中国...。
p515697258
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谢谢楼主 看了很有感触 我是新入行的医药分析新手 也是用的到京LC-10ATVP的泵 呵呵
syydyy
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tianyu9700
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看来是泵的事确定无疑了 泵怎么会不会坏呢 我觉得液相色谱最后不能用来 肯定是泵不行了才对 自己把泵拆开看看 他们工程师解决问题也是一步步的摸索。
ckshao
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是7725i,坏的部件叫做转子密封。希望对看到的朋友有所帮助。
laott
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转子密封圈坏了的话进样口会向外漏液,所以你测流量是会不准确
ckshao
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原文由 laott 发表:
转子密封圈坏了的话进样口会向外漏液,所以你测流量是会不准确

事实是并没有发现漏液的现象。
lizhihen
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用岛津10A三四年了,暂时还没出现楼主说的情况,不过写的真不错,吸收经验了
lljie
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最近在做实验的过程中发现了 与楼主相同的问题,就是主峰的理论塔板数只有2000,原来也以为是柱子使用的时间过长,柱校减低的缘故,后来换了新买的柱子,也只有不到2000,后来换另外一台岛津仪器确能达到6000,说明不是柱问题。后来将原来的岛津上的检测器摆放的位置减低,发现能达到5000.找到原因,是检测器的位置放置过高,管道输送的压力过高引起,楼主不凡可以试试这种方法,看能不能解决。
该帖子作者被版主 xky02306992积分, 2经验,加分理由:感谢分享,这个情况很特殊,背压太高?
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