仪器型号:岛津LC-10ATvp
液相色谱仪使用时间:4年
自从开始从事医药研发这一行使用的
液相色谱仪也有几种了,但总体数来还是比较喜欢岛津的这一款,很容易上手,基线也比较平稳,还可以搭配好几种检测器,性价比比较高。而且我所在的城市同行用这一款机器的也很多,维修交流什么的也很方便。只是最近我的机器出了点故障,两个多周了还是没有得到彻底的解决,现将整个处理过程写出来供大家分享。
故障描述:在正常使用的时候,忽然一下子柱效就不行了,我是以理论塔板数来计算的,比如上一针是5000,到这一针就只有1000多了。峰形也变得极差,很宽,有几个杂质也分不出来了。开始呢以为是柱子坏了,因为是新买的柱子,最近买的上海一个厂家的柱子老是出问题(这年头什么东西的质量都不敢保证了),就把柱子换到SSI的仪器上去试了一下,柱效也不是很高,有2000多吧,但杂质分离也不好。
于是又换了一根很好的柱子到岛津夜
液相上,结果发现柱效仍然是1000左右,当然这根柱子是很好的,当时在SSI上测试柱效达到了7000多,峰形也很漂亮,这差别就太大了。在实验的过程中流动相也一直是一样的,均没有加柱温,也就是说实验条件除了
液相几乎是一致的。
我们给岛津公司山东的一家销售公司联系了一下,说是需要检查一下死体积和流量,我们就把柱子前后的的管路都换成了新的,而且很短,试验了一下,没有改善。又测试了流量,确实少了一些,1ml/min跑了十分钟才8.4ml,就把泵打开调整了一下,标好了流速试验,结果还是一样。奇怪的是流速不准的时候主峰的相对保留时间竟然没有什么变化!
从朋友那里搞了一瓶标样进去,峰出的是一塌糊涂!就不要提分离度和柱效了!
我们又开始用排除的方法进行检查,把岛津的检测器接到日历的泵上进了一针,结果显示很好,柱效也不错;然后又把岛津的泵连到日立的检测器,结果就很差,基本上就排除了检测器的问题,科室泵又能有什么问题呢?
然后就给岛津北京技术部报修,我记得是周五报修的,下周一打电话的时候人家说没有收到传真要求重发,就又重新发了一遍,下午的时候就接到了岛津山东公司的电话,跟我们说上门服务费500元,然后每小时工时费150元,我就有点头大,什么什么呀,一开口就是钱多不爽!
请示一下领导吧,老板说确实不大地道,要不就直接拉着机器过去吧,正好那天下雨,单位里停了电,我和同事就抱着机器过去了。岛津公司的工程师都很忙,老是不停的出差(不知道是什么原因?),那天在的有两位工程师,一位是搞光谱的,一位是搞
气相的,但是人家很热情。看了一下机器说还行,开机听了听动静说正常,分析了一下说还是拿回去再进一个简单的标样看看,泵是不会出什么问题的,实在不行必须在现场才能解决!于是拿了一个老师给的标样就回来了。
第二天把那个标样进了一针,结果还是很差,两个峰都没有分开,然后就打电话,没人听,一看今天都是周六了呢.....
维修尚在继续,敬请大家关注。
如果大家谁有好的解决办法给俺说一声,感激不尽。