我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱方法[/url]
我的
气相色谱分析方法,刚刚接触仪器没有多长时间,还请各位前辈指教
1. 所在地区山东省青岛市,从事行业烟草包装方面,分析的物质主要有苯、苯系物、醇类、酮类、酯类。
2. 分析方法主要是根据YC/T 207-2006,在具体实施工程中自己改换了柱子类型,和升温程序。
3. 前处理方法非常简单,准确裁取长170mm,宽100mm的内衬纸样品,将所裁纸样的印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶,加入1000μL三醋酸甘油酯,密封。
注意:制样应快速准确,确保样品不受污染。
4. GC仪器型号Agilent 7890A,仪器图片如下:
图1 Agilent 7890A GC
仪器型号:Agilent 7890A;
检测器:FID;
柱子:DB 624;
进样口温度:150℃;
最高柱温:260℃;
检测器温度:250℃;
载气:氮气;
流速:30mL/min;
进样方式:顶空进样;
定量环:3.0mL;
分流比: 10:1;
数据处理:工作站名称是Agilent 7890A 中文化学工作站;定性方法是利用保留时间进行定性;定量方法是外标法。
气相顶空进样系统的内部线路图:
图2 顶空进样系统内部线路图
5. 标准样品的完整色谱图
6. 曾经出现的故障:
故障一:在编辑完序列表,点击开始运行序列时,会出现错误提示,表示无法完成序列,或序列出现错误。通过询问工程师,最后将电脑上的杀毒软件卸载掉之后,解决了该问题。
故障二:顶空仪在运行之后,再往上添加样品,确定之后,有时会出现添加上的样品被自动消除掉,又回到原来编辑的样品数。最后通过多次反复试验,发现出现此类状况是在
分析样品的过程中添加样品数时才会出现,可能是由于在分析样品数据时电脑系统非常繁忙,此时添加样品数,会导致系统紊乱出现错误,现在如许再添加样品,都是在一个样品刚刚分析完,仪器降温的时间内添加。