主题:【第二届网络原创大赛作品】带你了解原子吸收分光光度计仪器构造

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ldgfive
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很多同仁会使用原子吸收仪器,但对原子吸收仪器构造知之甚少。
下面就让我带大家了解一下原子吸收仪器构造。
首先了解一下原子吸收仪器基本配置:
1、单火焰原子吸收(附件:空压机)
2、单石墨炉原子吸收(附件:冷却循环水装置、石墨炉自动进样器(可选))
3、火焰-石墨炉切换原子吸收(附件:空压机、冷却循环水装置、石墨炉自动进样器(可选))
4、氢化物发生器(必须具备火焰原子化器,才可以使用)
下面,我们就进入正题,开始介绍仪器构造:
这是一幅原子吸收光路示意图:



我们就从这幅图一个个介绍!
一、光源
1、空心阴极灯--我们使用中最常见的光源




空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压惰性气体的放电管。主要是由一个阳极(钨棒)和一个空心阴极(由用以发射谱线的金属或合金)组成。
空心阴极灯主要用来提供被测元素的锐线光谱。用于原子吸收光谱的空心阴极灯发射的光谱必须足够纯净、噪音低,辐射强度达到线性校正要求。
工作原理:
当空心阴极灯通过内部的低压气体在两个电极之间产生放电现象时,阴极会受到大量电子、加速冲向电极表面的带电气体离子(也就是充入气体的离子)的轰击。这些离子的能量非常强,以至于可以促使阴极材料的原子从表面脱离或“溅射”进入等离子区。溅射的离子在此处还会与其它高能的物质相互碰撞。碰撞的结果导致能量 转移,金属原子跃迁至激发态。由于激发态不稳定,原子会自发回到基态,同时发射出特定波长的共振线。很多元素都具有多条共振线供分析使用。
除了空心阴极灯外,还以下几种常见光源:
2、高性能空心阴极灯
产品特点:
高性能空心阴极灯,发射强度大;测定灵敏度提高,检出限较低,稳定性好,可减少邻近线光谱干扰,可以使用较大光谱通带,使用寿命长,工作曲线线性范围扩大。
3、多元素灯
多元素灯最多可由六种不同元素组成。这些元素通过合金粉末制成阴极。这类灯使用方便,但也有自身的局限性。
并不是所有的多元素混合物都可以使用,因为某些元素的发射线太接近以至于相互干扰。多元素灯使用条件一般与单元素灯不同,需要用户仔细摸索。得益于校正曲线的线性优势,单元素灯的分析结果一般要优于多元素灯。但相比之下多元素灯的应用范围则是其优点。


二、背景光源--氘灯
氘灯是一种连续辐射光源用于校正非原子或背景吸收。此光源是一个充满氘的放电灯,发射强烈的连续光谱范围从190到400nm。此区域就是原子吸收经常 使用和背景吸收频繁发生光谱范围。使用双原子分子氘是因为其能够产生连续的发射光谱带。
讲到这里,我顺便给大家讲一下三种背景扣除方法:
1、氘灯扣背景
氘灯校正属于连续光源校正,采用两个光源
2、自吸扣背景
是利用在大电流时空心阴极灯出现自吸收现象,发射的光谱线变宽,以此测量背景吸收。
3、塞曼扣背景
塞曼校正主要是根据原子能级在磁场中的分裂进行的


三、原子化器
1、火焰原子器
火焰原子化器包括:雾化器、混合室、燃烧器



常用火焰种类有两种:
(1)空气-乙炔火焰(使用0.5mm*100mm燃烧器)


根据助燃比,分为以下三种火焰类型:
化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近,又称其为中性火焰。此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低。(化学计量火焰的理论比为1:6)
富燃火焰:还原性火焰,燃气大于化学计量的火焰。火焰呈黄色,层次模糊,温度稍低,适合于易形成难离解氧化物元素的测定。
贫燃火焰:又称氧化性火焰,即助燃气大于化学计量的火焰。氧化性较强,火焰呈蓝色,温度较低,适于易离解、易电离元素的原子化,如碱金属等。

(2)笑气-乙炔火焰(0.5mm*50mm燃烧器)
下面是笑气-乙炔火焰状态图片:


这种火焰的温度可达2900℃,接近氧气-乙炔火焰(约3000℃)可以用来测定那些形成难熔氧化物的元素

2、石墨炉原子化器
(1)纵向加热方式
光路与加热方向平行
下图为纵向石墨管


(2)横向加热方式
光路与加热方向垂直
下图为横向加热石墨炉


下图为横向石墨管


3、氢化物原子化器



氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲、锗和冷原子吸收法测定汞。


四、单色器
常见的单色器采用查尼特纳型(C-T)设计



S1为入射狭缝,M1为准直镜,G为平面衍射光栅,衍射光束经成像物镜M2会聚后,直接照射到出射狭缝S2上,在S2外侧有一光电倍增管PMT


五、检测器--光电倍增管PMT

PMT采用了二次发射倍增系统,所以光电倍增管在探测紫外、可见和近红外区的辐射能量的光电探测器中,具有极高的灵敏度和极低的噪声。另外,光电倍增管还具有响应快速、成本低、阴极面积大等优点。


六、数据处理系统
数据处理系统包括:信号转换系统、软件工作站
通过对软件工作站的操作,我们可以实现自动寻峰、能量自动平衡、原子化器自动切换、燃烧流量自动调节等等功能。

希望以上内容,能给大家带来帮助!谢谢大家!

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Last edit by chemistryren 举报
chemistryren
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楼主对原子吸收各主要部件进行了较为详细的描述讲解,图文并茂,很好的资料学习型作品..
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Last edit by chemistryren
ldgfive
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希望大家积极回帖,多提宝贵意见。谢谢
trntr
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写的好详细!!对原子吸收分光光度计认识更细致了。
yinwei
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图文并茂,写得不错,对实际工作很有参考价值。
minifish13
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楼主的讲解,通俗易懂,深入浅出,全面,到位
通过这篇文章的学习,我对原子吸收的认识提高了很多
希望楼主经常做一些象这样的知识讲座
zy1110_m
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谢谢楼主分享!
我一直有一个问题,就是关于氘灯扣背景的。原理是怎样的?是元素的光和氘灯的光交替进入检测器,还是同时?是怎样扣除的呢?
ldgfive
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原文由 zy1110_m 发表:
谢谢楼主分享!
我一直有一个问题,就是关于氘灯扣背景的。原理是怎样的?是元素的光和氘灯的光交替进入检测器,还是同时?是怎样扣除的呢?

元素灯的光和氘灯的光是交替进入检测器的,不是同时的
元素灯得到的是总吸光度(AA)
氘灯得到的是背景吸光度(BG)
Abs=AA-BG
yuyang5024
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感谢楼主介绍得这么详细,帮助我快速了解原子吸收仪器,很好的学习资料!
hyson1017
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楼主说的非常详细。
从光源、原子化器、氘灯、单色器到检测器,介绍的都很仔细
图示丰富,内容通俗易懂,真是一份好教材
楼主确实是个专家
谢谢楼主啦
冷冷的冰雨
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最近刚刚初次接触,看了您的讲解,呵呵,对原子吸收又有一个新的认识了!谢谢了