主题:【采购学堂13】你还记得制备色谱吗?

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小卢
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原来做过这个帖子:【色谱新品早知道】JAI最新推出全自动循环制备液相色谱,链接如下:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090902/2093367/
今天和研发的同事偶然讨论起这个事情,他说我们的研发部门也有一台,不过,没几个人会用,且价格很贵。

于是,我们就讨论了一些关于“制备色谱”的知识,我总结了一下,大体如下:
1.制备色谱的目的是为了提取不易得到的成分,如杂质等;
2.主要分析的是样品中含量很少的成分,因此进样浓度比较高,且流速也比一般高;
3.浓度高、流速大、分析成分特殊也就需要特殊的制备色谱柱,一般是耐高压、特殊填料;


我们也就讨论到这些问题,有时间我再去现场看看仪器。你是怎么理解制备色谱的呢?你的使用过程是怎样的呢?
欢迎您的发言!
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小卢
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不知道大家在平时有没用过呢?如果用过请发表一下自己的看法
landy86
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小卢
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原文由 Landy86 发表:
用过半制备色谱柱,含量太小,收集了很长时间。


这个制备色谱柱子到底和普通的柱子有什么区别啊?是不是很贵啊?
jaichina
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原文由 luxw 发表:
原来做过这个帖子:【色谱新品早知道】JAI最新推出全自动循环制备液相色谱,链接如下:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090902/2093367/
今天和研发的同事偶然讨论起这个事情,他说我们的研发部门也有一台,不过,没几个人会用,且价格很贵。

于是,我们就讨论了一些关于“制备色谱”的知识,我总结了一下,大体如下:
1.制备色谱的目的是为了提取不易得到的成分,如杂质等;
2.主要分析的是样品中含量很少的成分,因此进样浓度比较高,且流速也比一般高;
3.浓度高、流速大、分析成分特殊也就需要特殊的制备色谱柱,一般是耐高压、特殊填料;


我们也就讨论到这些问题,有时间我再去现场看看仪器。你是怎么理解制备色谱的呢?你的使用过程是怎样的呢?
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个人认为制备色谱的目的应该是分离纯化目标样品达到一定数量后进行检测鉴定或进一步修饰。
比如有机合成的样品一般都是混合物,经过制备色谱的分离纯化可去除杂质得到相对更纯的样品,进行检测鉴定是否达到合成目的。
比如一些天然产物,想要得到其中的有效特殊成分,就要使用制备色谱将其分离出来,之后进行鉴定是否为新物质。
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楚无伤
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原文由 luxw 发表:
原文由 Landy86 发表:
用过半制备色谱柱,含量太小,收集了很长时间。


这个制备色谱柱子到底和普通的柱子有什么区别啊?是不是很贵啊?


原理一模一样
不过就是大炮和鸟枪的区别
制备色谱很魁梧的说
kittyzlp
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rigmarole
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现在我们正在准备引进一套分离纯化的HPLC呢,感觉分析型跟制备型的最大不同就是峰的要求了,制备型可以出现平头峰,不对称峰,一般都是非线性色谱,分析型就一般是线性色谱,高斯曲线了(对称峰)。

分析,制备可以用同一型号的色谱柱,区别在于柱的大小,装载量了。

它们之间的差别还是挺多的,但相同点也很多。做制备时,可以从分析线性放大到制备。
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制备液相
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制备色谱范畴很宽泛:低压制备、中压制备、高压制备,其应用领域各不一样。
要说起来,可以讲一天了。
在这里我就说下高压制备色谱吧。
制备色谱与分析色谱最主要的区别在于目的不一样:
分析色谱是为了获得未知浓度样品中的目标物质含量或者浓度。
制备色谱是为了获得样品中的某一个组分或者某几个组分。将这一个或者几个组分通过色谱分离得到单一化合物或者或者说一定含量的化合物。
由此就产生了分析色谱与制备色谱的其它区别:
分析色谱规模小,流速小,样品量小,色谱理论主要是线性色谱理论
制备色谱根据规模的大小可以粗略的划分为:
半制备色谱:色谱柱子在50mmID以内
半制备色谱主要是用于实验室研究,获得少量的纯化合物,用于结构确认或者为以后放大到中试级制备色谱做一些基础数据。
中试制备色谱:色谱柱在50mmID-150mmID范围内
中试级别制备色谱,用于一般的公斤级产品的生产、工业制备色谱的工艺放大研究。
工业制备色谱:色谱柱在200mmID以上
工业制备色谱:完全的工业生产用。
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小卢
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欢迎大家的讨论,我会及时跟进,给与大家鼓励!
通过大家的分析,看来制备色谱还是有很多用处的,并且里面的内容很丰富啊!还有没提到的吗?
telubi
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是的呀,要根据自己的需求来选择合适的制备色谱。

高压的制备色谱呢,常用的制备量都比较的小,毫克级别吧,量大的仪器价格都是非常非常的贵。

中低压制备色谱,是近两年新起来的,很多人都还不是很了解这个仪器。主要的作用就是初步的纯化。

一个分离纯化的过程应该是,初馏分经过简单的一些处理,然后中低压,flash柱,分离纯度达不到要求的时候可以上高压制备色谱。
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