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主题：【讨论】出现了鬼峰该咋办？

浏览0 回复5 电梯直达
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发表于：2009/09/20 10:23:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在岛津LC-20AT  SPD-20A 做样品分析 
流动相:乙腈∶水=65∶35  波长220nm  流速1.0ml/min 
柱子:Kromasil 100A C18 4.6×250
总是在固定的时间出现一个鬼峰  而且还经常有汽泡峰出现
换新柱、处理检测器、更换进样阀、流动相除污脱气、换新灯、泵头密封圈等各方面工作都进行了  但是问题依然存在  把样品拿到另外的仪器上打就很好  真是很郁闷  不知道这台仪器出现什么问题了
而且这台仪器稳定下来需要很长时间  向维修工程师反映后也没有给出什么具体的维修或补救措施
不知道各位大侠谁能给个建议或意见  俺实在是希望它能尽快好起来 
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xky0230699
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2009/9/20 19:39:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是如何确定那是一个鬼峰的，看一个峰形，更像的杂质峰。把通道和色谱柱用乙腈-水梯度多冲洗几便。进空白和不进样采集时，21.9min也有这个峰吗？
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2009/9/21 10:30:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699 发表:
楼主是如何确定那是一个鬼峰的，看一个峰形，更像的杂质峰。把通道和色谱柱用乙腈-水梯度多冲洗几便。进空白和不进样采集时，21.9min也有这个峰吗？


做标准样品时在这个时间段也出现了这个峰
在做空白时也会出现这个峰  但是把流动相的配比变为65∶35  在同样的分析条件下再进样竟然就好了  可是只要流动相变回原来的配比  这个峰又出现  真是晕死  实在不明白怎么回事也毫无办法可想 
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〓猪哥哥〓
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2009/9/21 22:55:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我原来碰到的一个原因是流动相的问题，流动相杂质带入的。
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柏坡
hgycook
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2009/9/21 23:36:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你走空针了没有，走针溶剂看看。
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zhao1025
zhao1025
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2009/11/6 16:19:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要判断是不是鬼峰，再仔细放大看下另一台仪器究竟有没有那个峰
鬼峰的来源可能是
1、流动相
2、残留
3、系统造成的

如果一台仪器有一台没有，那应该与仪器没关系（柱子不知道考虑了没）

连续走空白，观察该鬼峰的面积大小的变化，理论上如果是系统残留，面积应逐步降低的，如果较恒定，可能是系统造成的鬼峰

你进行了很多系统的排查，不知道压力有什么变化，梯度还是等度？
建议在检测器后的出气管接个阻尼管，增加压力，这样就不应该有气泡了

试试吧，主要是列出可能的因数再逐一排查
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