主题:【讨论】流动相微小变化与样品峰面积的关系

浏览0 回复10 电梯直达
有水有渝
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有时所做样品比较多,时间长,高比例有机相的流动相可能在长时间使用过程中就挥发了,那变化后的流动相会引起多大的峰面积变化,比如同一个样品,进样量相同,有机相是挥发了0.5%,那所得样品峰面积是否与未挥发前是一样的?是否会出现仅保留时间微小推迟,峰高变小一些,但峰宽可能变宽一些,而峰面积是不变的,这个猜想不知道在多大的变化范围内是成立的?
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richies
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这个也要看样品对流动相的灵敏程度,不同的样品,灵敏度不一样
楚无伤
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会有一定的差别
不过如果时间不是很长
除非是敞口的容器
否则挥发都是有限的
这个差别比较小
至少不影响计算
毛毛儿
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我也觉得短时间的溶剂挥发,应该可以忽略不计吧,如果真的影响大的话,最好当天配置,当天用完!
有水有渝
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短时间是多短呢,用自动进样器的话,有时就开12个小时以上都有。

看到很多版油说保留时间漂移,不知道漂移对峰面积的影响有多大?
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Last edit by xky0230699
柏坡
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这个是有变化的,至于变化多少不好定,为什么长时间进样要求重新进标样,可能也考虑到这个原因了。选择好的分析方法,制定合理的质控标准,才能完美表达物质的质量。
有水有渝
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现在对于二次进对照品,在批处理中基本上都是进多少针一个循环,这个不太合理,我觉得根据不同的样品和采集时间,应改为每个多少时间就进一次对照品,而不应该常见的,每进4组或5组样品来确定时间间隔,因为不同的样品采集时间不同,有的一针10分钟,有的可能一针要30分钟。你们平常都是以什么来确定对照进样间隔的,有什么依据?
安平
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常见的检测器都是浓度型的,流速微小变化会影响峰面积
安平
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有文献说采用峰高定量可能会好一点,您做个实验看看?
楚无伤
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原文由 xky0230699 发表:
现在对于二次进对照品,在批处理中基本上都是进多少针一个循环,这个不太合理,我觉得根据不同的样品和采集时间,应改为每个多少时间就进一次对照品,而不应该常见的,每进4组或5组样品来确定时间间隔,因为不同的样品采集时间不同,有的一针10分钟,有的可能一针要30分钟。你们平常都是以什么来确定对照进样间隔的,有什么依据?


正常都是进几针插一个标准啊
我们是要求保留时间不大于5%,峰高/峰面积小于2%
一般要是时间不是很长
就中间、结束各插一个标准
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