主题：【第二届网络原创作品大赛】良好的开始，意味着成功了一半！浅谈SPE技术。

前言：样品前处理在当今色谱分析过程中是一个耗时又极易引入误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果。
样品处理            30%
操作                19%
色谱柱              11%
计算                4%
样品信息            6%
色谱系统            7%
积分                6%
校正                9%
仪器                8%





因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。由于各类样品尤其生物样品属于复合基质体系，多含有蛋白、脂类、碳水化合物、色素等成分。复杂的基质背景会对被分析目标化合物的提取、分离、净化和测定等带来很大的麻烦，因此样品前处理不仅复杂困难，而且对于分析结果的准确可靠和灵敏度具有决定性作用。
固相萃取（Solid Phsae Extraction,简称SPE）是一种用途广泛而且越来越来受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。其具有安全、回收率高、重现性好、操作简便、快速、应用广泛，易于实现自动化操作等特点，从而显示出良好的发展前景。

固相萃取（SPE）是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取（LLE） 基础之上，结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。
    SPE大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃（PAHs） 和多氯联苯（PCBs）等有机物质分析，水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析，抗生素分析，临床药物分析等方面。
    SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成，柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。

从SPE技术问世以来，在样品分析方面的应用已有数以万计的专著和文献报道，关于SPE技术开发策略，众所周知一般有三种：一是保留-清洗-洗脱；二是通过净化；三是基质分散。

由于SPE类型多样，应用领域广泛，如何从纷繁复杂的信息中选取您需要的内容或正确的解决方案经常困扰着大多数分析工作者尤其是刚开始接触到SPE净化技术的研究人员。一般我们要深刻认识和了解您掌握的分析化合物的理化性质、稳定性、分子结构，尤其是化合物分子的特征官能团和取代基。我们还要考虑样品基质对分析的影响。在SPE方法开发时，首先要了解被分析化合物的特质，更为重要的还要了解化合物来源于何种样品及样品基质的组成特点。这样才能为选择开发合适的SPE柱类型及淋洗、洗脱条件提供保障。
固相萃取方法开发
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090118/1703886/
举例：以食品中苏丹红染料的分析为例。如果从苏丹红结构及极性考虑可以采用反向C18-SPE柱也可以采用Florisil-SPE柱，但是由于这类工业染料色泽鲜艳稳定、脂溶性强的特点，被非法的添加到含有辣椒制品中，对于辣椒类制品基质来说，主要的基质和干扰物为油脂和辣椒红素等。那么采用反向C18-SPE柱时通过方向吸附机理虽然对苏丹红有较强的保留，但对样品中含有的大量油脂和色素也同样具有较强的保留而无法洗脱清除，并且在洗脱工程中与苏丹红一起被洗脱下来，无法达到净化的目的，使得仪器的测定变得非常困难。相反采用Florisil-SPE柱时，苏丹红通过结构中的羟基与固体填料中的硅羟基以氢键结合力而被保留，油脂无法被保留而被淋洗除去，接下来采用合适比例强度的溶剂进行洗脱，由于辣椒红素与固相吸附剂的结合力普遍强于苏丹红，所以当苏丹红被洗脱的时候大多数辣椒红素类干扰物质被保留在了SPE柱上，从而达到了净化效果。
结语：在SPE方法开发中，首先要了解被分析化合物的性质，更为重要的是要了解此化合物来源于何种样品及样品基质的组成特点。知己知彼百战百胜，一个新方法的建立时，可能遇到很多意想不到的问题出现以及一些细节的问题。我们一面要查找相关的资料以及和相关产品生产开发商进行相应的沟通是很必要的。