主题:【原创】欧盟CCα,CCβ基础知识及相关资料

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jennysing
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CCα和CCβ属于欧盟2002/657/EC(分析方法性能标准、其他要求和步骤)中主要针对农残测定方法的评价指标。一般被译为确定限/决定限度和检测容量。它们与常规理解中的检出限有一些相似,但又有不同之处,特别是检测容量CCβ。以下为规定中它们的定义及测定方法。

1、定义
确定限(CCα)指等于和高于此值时,可以用α误差概率得出认为样品不符合规定的结论的限度。
检测容量(CCβ)指可以用β误差概率检测、鉴别和/或定量样品中物质的最小含量。对于未确定允许限量的物质,检测容量是指用1—β统计学概率方法能够检测出真正污染的样品的最低浓度。对于已经建立允许限量的物质,检测容量则是指用1—β统计学概率方法能够检测出允许限量浓度的浓度。

与之相关的一些定义还包括定义中提及的:
允许限度指在共同体其他法规中确定的物质的最高残留限量、最高水平和其他最大耐受量。
α误差指测试样品符合规定的概率,尽管获得的是不符合规定的测定(是一个假的不符合规定的决定)。
β误差指测试样品确实不符合规定的概率,尽管获得的是符合规定的测定(是一个假的符合规定的决定)。

注:检出限的统计假设跟确定限(CCα)类似,也是基于对样品本来为“真”的假设。

2、测定方法
确定限(CCα)
确定限要依据“分析方法的工作标准和其他要求”(第2部分)中关于鉴别或鉴别加定量定义的要求确定。
如果该物质的允许限度还没有建立,则按照下列方法确定CCα:
——要么按照ISO11843采用校准曲线方法(这里指的是净状态变量的临界值)。在这种情况下,应使用空白物质,按照等距离梯度添加物质,使之等于和高于反应所需的最低量。分析样品。鉴定后,根据添加的物质浓度绘图。Y 轴上的相应浓度加实验室内部重现性的标准差的2.33 倍,即等于决定限度。这种方法仅适用于定量检测(α=1%):或
——通过分析每种基质至少20 个空白物质,以便能够计算预期存在分析物的时间窗口中信号与噪音比。可以将信号嗓音比的3 倍作为决定限度。这种方法适用于定性和定量检测。

如果该物质的允许限度已经建立,则按照下列方法确定CCα:
——要么按照ISO11843采用校准曲线方法(这里指的是净状态变量的临界值)。在这种情况下,应使用空白物质,按照等距离梯度添加物质,使之位于允许限度周围。分析样品。鉴定后,根据添加的物质浓度绘图。处于允许限度时的相应浓度加实验室内部重现性的标准差的1.64 倍,即等于决定限度(α=5%);或
——通过分析每种基质至少20个添加了允许限度的分析物的空白物质。处于允许限度时的浓度加相应标准差的1.64 倍,即等于决定限度(α=5%)


检测容量(CCβ)
应根据所定义的(见第2 部分)筛选、鉴别或鉴别加定量的要求确定检测容量。
如果该物质的允许限度还没有建立,则按照下列方法确定ccβ:
——按照ISO11843采用校准曲线方法(这里指的是净状态变量的最低可检测值)。
在这种情况下,应使用有代表性的空白物质,按照等距离梯度添加物质,使等于和低于反应所需的最低量。分析样品。鉴定后,根据添加的物质浓度绘图。决定限度时的相应浓度加决定限度时的平均检测含量的实验室内部重现性标准差的1.64倍,即等于检测容量(β=5%);
——分析每种基质至少20个添加有决定限度水平的分析物的空白物质。分析样品,对分析物进行鉴别。决定限度值加检测含量的实验室内部重现性标准差的1.64倍,即等于检测容量(β=5%);
——在不能获得定量结果时,可以通过对添加量大于或等于决定限度的空白物质进行研究来确定检测容量。在这种情况下,仅仅保留≤5%错误的顺应的结果,浓度水平等于该方法的检测容量。因此,为了保证该检测具有可靠的基础,应至少对一个浓度水平进行至少20 个次检测。
如果该物质的允许限度已经建立,则按照下列方法确定CCβ:
——要么按照ISO 11843采用校准曲线方法(这里指的是净状态变量的最低可检测值)。在这种情况下,应使用有代表性的空白物质,按照等距离梯度添加物质,使之位于允许限度周围。分析样品并鉴定分析物。计算决定限度时的平均检测含量的标准差。决定限度时的相应浓度加实验室内部重现性标准差的1.64 倍,即等于检测容量(β=5%);或
——通过分析每种基质至少20个添加了决定限度的分析物的空白物质。处于决定限度时的值加相应标准差的1.64 倍,即等于决定限度(β=5%)。

3、相关资料(见附件)
(1)欧盟2002/657/EC《分析方法性能标准、其他要求和步骤》
该规定除有对CCα,CCβ的规定之外,还有对各种色谱,光谱方法定性定量的具体指标要求及一些特殊要求,包括筛选,确证,重现性,重复性,回收率等等的描述。非常规范,值得一学
有英文原版及中文版两个版本供大家对照学习
(2)guidelines 2002-657
这是对2002/657/EC的一个补充和评述
(3)ISO11843
这是上文在测定方法中提到的一个参考文献,是关于标准曲线测定的


欧盟2002657EC中文版
2002/657/EC英文版
guidelines 2002-657
ISO11843-2
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chrisying1
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楼主能否实例解释一下这两个概念的应用,光看定义不能理解。
jiannanchun1583
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灰常好,经常在文献中看到这两个词都不知道什么意思,在这里学习到了!