主题:【第二届网络大赛参赛作品】···重磅出击,再谈“基质效应”··讨论升级,欢迎参与···

浏览0 回复202 电梯直达
kittydog
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pharmacy_detect
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确实,在药学DMPK研究中以及农药残留检测pesticide residue analysis都存在基质效应,而且这项必须考察,在方法建立及优化的时候。

对生物样品分析LC/MS测定中基质效应产生的机制、测定基质效应的方法、减小基质效应的措施等等,dickwang2008老师结合自己的经验作了很好的总结,在此学习一下,谢谢楼主的分享!

基质效应,在API-MS(ESI 、APCI & APPI)条件下,说白了,就是其他物质对待测物离子化效率的影响。基于此,要减少对待测物的干扰,则可以分别从样品前处理、色谱条件优化、质谱条件优化等三方面着手。

前处理,PPT,LLE, SPE这些大家都注意到了,质谱条件优化大家也比较重视。个人在这里补充强调一下色谱条件对减少基质效应干扰的贡献。考虑到液相色谱质谱匹配的问题,只能用挥发性的流动相添加剂或者缓冲液(地球人都知道,呵呵),这里可以考虑着重优化流动相的pH值或者离子强度,对基质、待测物的离子化效率的影响,以此降低基质效应。——充分利用“电解质效应”!!!

pesticide residue analysis中,近来兴起了回声峰技术(echo peak technique),在DMPK中倒是没有这么个说法。有兴趣的话,可以以echo-peak injection、Echo peak calibration、echo peak technique为关键词搜索相关文献看看。
该帖子作者被版主 dickwang20082积分, 2经验,加分理由:感谢参与
dickwang2008
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原文由 amongne 发表:
对于液质连用ESI,正常都是基质抑制效应,对于其形成机理确实还没查到明确的说法,本人的理解为:(1)内源性物质的竞争;(2)提取物上机溶液的物理特性(尤其表面张力)也起了非常大的作用


通过查阅相关文献资料,我认为内源性物质的竞争是最主要的。有机溶液的表面张力是次要的。
dickwang2008
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原文由 pharmacy_detect 发表:
确实,在药学DMPK研究中以及农药残留检测pesticide residue analysis都存在基质效应,而且这项必须考察,在方法建立及优化的时候。

对生物样品分析LC/MS测定中基质效应产生的机制、测定基质效应的方法、减小基质效应的措施等等,dickwang2008老师结合自己的经验作了很好的总结,在此学习一下,谢谢楼主的分享!

基质效应,在API-MS(ESI 、APCI & APPI)条件下,说白了,就是其他物质对待测物离子化效率的影响。基于此,要减少对待测物的干扰,则可以分别从样品前处理、色谱条件优化、质谱条件优化等三方面着手。

前处理,PPT,LLE, SPE这些大家都注意到了,质谱条件优化大家也比较重视。个人在这里补充强调一下色谱条件对减少基质效应干扰的贡献。考虑到液相色谱质谱匹配的问题,只能用挥发性的流动相添加剂或者缓冲液(地球人都知道,呵呵),这里可以考虑着重优化流动相的pH值或者离子强度,对基质、待测物的离子化效率的影响,以此降低基质效应。——充分利用“电解质效应”!!!

pesticide residue analysis中,近来兴起了回声峰技术(echo peak technique),在DMPK中倒是没有这么个说法。有兴趣的话,可以以echo-peak injection、Echo peak calibration、echo peak technique为关键词搜索相关文献看看。


受益匪浅,这位老师也是药物分析中的能手,希望多多跟您请教。
马克思的战友
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dickwang2008
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原文由 qq469023950 发表:
兄弟,你发错地方了,你应该在学术期刊上发表的



不行,这点东东也就能在这边写出来看看拉。有什么好的建议和意见就提出来。
belek
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原文由 dickwang2008 发表:
原文由 belek 发表:
好帖!向楼主请教一个问题,请问你认为哪种样品处理方法更好呢?


这个要根据实际要求来确定,如果不计较价格,那么最好的莫过于固相萃取,操作简单,而且处理后的 样品也很干净。
.


是这样子的,我们平时主要使用沉淀蛋白,但是这对仪器和色谱柱的污染比较大,所以正在考虑是否更改样品的处理方法。
该帖子作者被版主 dickwang20081积分, 2经验,加分理由:感谢参与
hero1119
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原文由 dickwang2008 发表:
从事生物样品分析的朋友,不可避免会遇到一个问题的困扰——基质效应(Matrix Effect)。平时游走于各大专业论坛网站,如仪器信息网等各大专业网站,看到很多版友就基质效应的影响、产生机制和去除方法等进行讨论,总体而言都是细枝末叶的表述,对本问题没有进行系统的讨论。本文针对这个问题,结合个人在工作中的实例,将从如下几个方面对基质效应进行深入的讨论,也欢迎各位有兴趣的版友能积极参与进来,互相切磋,共同提高。
Waters UPLC-MS/MS



Applied Systems 4000Q-TRAP

hero1119
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呵呵 不错 很精辟 不同牌子的仪器 基质效应一样吗?
风之彩
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楼主写的很详细了,请问从楼主目前从事的工作来说,经常会建立新的分析方法并进行方法学的考查,请问楼主目前是以什么样的标准来考查基质效应的,目前SFDA对基质效应并没有特别明确的规定,是按照FDA的标准呢还是别的?
现在很多国外方法学的文献中一般都是采用至少高、中、低三个浓度,考查至少5份不同来源的基质的基质效应。个人认为只要不同浓度、不同基质来源的基质效应相差不大,方法就可以接受,至少这样,基质的影响是平行的,无论是什么浓度、什么来源。至于基质效应是否一定要小于20%,个人觉得只要能满足灵敏度要求就可以了。
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