主题:【极限体验活动&原创大赛】利用极限色谱柱分析复方注射液

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〓猪哥哥〓
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问一下楼主,你换其它的柱子,用同一台机器测有那个大峰吗? 以前也曾遇到过一次。打电话问厂家的人,也说是死体积。不过图上那个峰一直都有,看着心里不舒服。

后来那个大峰怎么处理的?


这是月旭的回答:

流动相的组成有差异,我们的甲醇:水=75:25是预先混合好的,而您那里可能是用四元低压梯度泵混合的,组成会有些微的不同;2)柱子两端在接上去的时候会有一段空气;这两种情况可能是造成这种状况的原因,就算是您用的柱子取下来,第二天再用平衡柱子的时候也会出现这种峰,如果您仔细看一下就会发现,第一个峰总是一启动泵就出来,而第二个峰过了大约3min左右的死体积处出来,应该不是被试用过的样品残留。

正在筹划购买,上次只是试用
1234chen
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〓猪哥哥〓
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用预先混合好甲醇:水=75:25试了没?


没有。马上购买极限,我再试试,把结果告诉大家。
zxhcnf
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用预先混合好甲醇:水=75:25试了没?


没有。马上购买极限,我再试试,把结果告诉大家。


在您结果出来之前我先猜一下啊,我认为这两个峰可能还是会出现。我的理由还是那个——气泡
zxhcnf
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猜错了别砸转头拍我啊,我是学习来的


zxhcnf版主太谦虚了,为什么其他厂家的就没有呢? 
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猜错了别砸转头拍我啊,我是学习来的


zxhcnf版主太谦虚了,为什么其他厂家的就没有呢? 


其它厂家的没有吗?我用其它公司的柱子试试
SuDaToKo
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2、压力很大,报告上104bar,测试为136bar



压力不一样不能说明问题,使用仪器不一样,系统压力也不同,就是同一仪器在不同时间段的系统压力也是不一样!


确实,色谱柱的背压对流动相温度、流动相组成十分敏感。如果不使用柱温箱控制温度恒定,天气越冷,压力越大;另外,同样温度下,当流动相组成中,有机相和水相的比例约是55:45的时候,压力有个最大值。


压力与流动相比例呈一个相似抛物线关系



甲醇和水的体系有这个压力极大值的现象,乙腈和水的体系好像没有这个现象吧


当乙腈:水为8:92的时候有
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猜错了别砸转头拍我啊,我是学习来的


zxhcnf版主太谦虚了,为什么其他厂家的就没有呢? 


其它厂家的没有吗?我用其它公司的柱子试试


没有,这次购买了2根色谱柱,有一根有,一根没有。帖子我马上整理出来。
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2、压力很大,报告上104bar,测试为136bar



压力不一样不能说明问题,使用仪器不一样,系统压力也不同,就是同一仪器在不同时间段的系统压力也是不一样!


确实,色谱柱的背压对流动相温度、流动相组成十分敏感。如果不使用柱温箱控制温度恒定,天气越冷,压力越大;另外,同样温度下,当流动相组成中,有机相和水相的比例约是55:45的时候,压力有个最大值。


压力与流动相比例呈一个相似抛物线关系



甲醇和水的体系有这个压力极大值的现象,乙腈和水的体系好像没有这个现象吧


当乙腈:水为8:92的时候有


乙腈:水为8:92达到极大值,什么情况下会逐渐变小,有变化规律吗?
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