主题:【第二届网络原创作品大赛】一次HPLC的摸索过程

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reallymechen
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该帖子已被〓猪哥哥〓设置为精华; 奖励积分记录: 〓猪哥哥〓(15分)
刚走出学校大门的我,有幸来到一家不错的化工厂从事质检工作,中心主任是一位资深的中科院博士。公司主要生产六种精细化工产品,销售员经常会带回一些外来样,让质检鉴定是否为本公司产品,在过去,公司对不同产品的鉴定采用不同的HPLC方法,这样使得鉴定工作开展起来比较麻烦,费用也较高,因此,主任想尽快解决这个问题。正处在试用期的我工作空闲时间较多,工作压力也相对来说较轻,于是很庆幸我有了这个学习的机会,抱着学习的态度,我开始了实践工作。
公司产品代号用a、b、c、d、e、f表示,以前对产品鉴定,a、b、c、d采用同一个方法,但a、b结构极为相近,主峰出峰时间很相差无几,难以准确区分;c、d彼此间也很难区分;e与其他几种结构区别大,易鉴定;f公司很少生产了。针对这些问题,在公司现有鉴定条件基础上开始了试验工作。
a、b均存在两个磺酸基团,在结构上b较a多了个小基团,刚开始我们调整流动相中有机溶剂与水的比例,但效果不理想,且在有机溶剂比例低时峰易拖尾,比例高时又易出现前沿峰。通过在流动相中引入缓冲盐我们解决了峰形的问题,但是两者出峰时间还是难以区分,最后,针对其结构特点,我们通过引入离子对试剂解决了保留时间的问题,两者的保留时间间隔接近2min。
c、d结构上存在四个磺酸基团,水溶性相当好,以前的条件是在两分钟左右出峰,死时间峰,不足以作为定性的依据,通过改变流动相比例但没什么效果。同样我们通过引入离子对试剂解决了这个问题。
最后通过整合上面的方法,调整梯度,我们得到了一个鉴别这六种产品的较优方案,现将结果给各位奉上:(图在附件中)
现在用一个试验方案就能对样品进行品种鉴定,准确,经济,实用。总结这次试验,主要有两点心得,一是在峰形不好的时候,我们可以通过调整流动相中各成分比例、柱温以及加入缓冲盐来改善峰形;一是当待测样结构存在可解离基团时,则可以通过引入相应的离子对试剂来改变保留时间,效果十分明显。
对于试验过程以及结果描述得很抽象,由于涉及公司机密还忘各位海涵。在下初出茅庐,有很多没注意到以及错误的地方,还望各位高人斧正。有愿意进一步交流的可以跟帖,互相学习进步。

色谱图.doc
附件:
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〓猪哥哥〓
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zg_n1
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就能对样品进行品种鉴定,准确,经济,实用。总结这次试验,主要有两点心得,一是在峰形不好的时候,我们可以通过调整流动相中各成分比例、柱温以及加入缓冲盐来改善峰形;一是当待测样结构存在可解离基团时,则可以通过引入相应的离子对试剂来改变保留时间,效果十分明显。
对于试验过程以及结果描述得很抽象,由于涉及公司机密还忘各位海涵
wanttofly
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reallymechen
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原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
这种鉴定如果用红外是不是更方便快捷且成本低?

如果单纯的品种鉴定,当然可以用红外,不过我们很多时候要考虑里面的杂质含量以及杂质种类,谢谢!
judyyang
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我也刚接触液谱,不错的学习机会!分享了!谢谢!
vanvan
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