主题：【线上讲座19期】分光光度法测定乳与乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量及干扰消除方法（本期活动时间结束）

原文由 碌碌无为(hhq123) 发表:
今晚先说一下从这三篇文章里，我们看到的一些可贵之处：
1、作者的实验操作水平应当说很熟练，那三个标（校）曲图的方程中可以看出来。三次的斜率一致，且相关系数，几乎都达到4个9999了！！！这如没有三年以上的功力，很难！
感谢这位版友，我做了检测工作5年了，论文中出现的好多东西，其实是多次试验的，有时候取平均值，有知道挑几个好的（实话）
2、作者是个爱思考的人，是一位出色的检验工程师，而不是那种对着标准做，纯检验操作员的角色。这可以从他对背景干扰的扣除操作与陈述中，有很深的体会。
例子如下：
“图4为酸牛乳样品光谱图，从图中可以看出，由于干扰的存在，各个吸收峰叠加，分辨不出亚硝酸的吸收峰。按照国标方法，直接测定吸光度定量，则造成假阳性的情况。
恩，看这位版友也相当有经验，希望能向您多请教
”
3、具备一定的理论知识，那种要知其然，且要知所以然的精神，值得我们广大检验人员学习。
例子1：干扰消除一般有两种方法，一类是不分离的情况下消除干扰，另一类是分离杂质消除干扰。因为在分离过程中，会造成硝酸盐和亚硝酸的损失，所以一般在不分离的情况下消除干扰。本试验采用双光束分光光度法，在不分离的情况下消除干扰。
3.1在样品前处理后，在滤液中的某些成分影响被测组分吸光度时，将构成干扰，影响测量结果的准确性。干扰离子与试剂生成有色配合物，使测定结果偏高；干扰离子与试剂反应，生成的配合物虽然无色，但消耗大量的显色剂，使被测离子的显色反应不完全，使测定结果偏低；与被测离子结合成离解度小的另一种化合物，使被测离子与显色剂不反应，使测定结果偏低。”
例子2：“2.1入射光波长的选择
国标《GB/T5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定》中规定最大吸收波长为538nm，但在实验过程中，做光谱扫描时，最大吸收波长往往因为样品的不同而发生变化，发上红移或蓝移的现象。考虑到测定的灵敏度，应采用最大吸收波长作为入射光波长。所以，在进行定量分析之前，应先才用光谱扫描进行峰形和峰位的确认。
以表1的仪器条件，对亚硝酸盐标准系列进行扫描，光谱图如图1。图1中曲线均比较平滑，为了消除干扰组分的吸收，采用“吸收最大，干扰最小”的原则，即所选择的测定波长处待测组分的吸收最大，但干扰组分的吸收最小；从消除非单色光引起的对郎伯比尔定律的偏离角度考虑，应选用吸收曲线比较平坦部分对应波长的光作为入射光波长。”

原文由 碌碌无为(hhq123) 发表:
本来是要将当中的图P粘上来的,乍不行呢?????

原文由 今明后(jinminhou) 发表:
zhouyuhu版主您好！我想请教以下问题：
我们主要做卤制品中亚硝酸盐检测，往往都是集中一个、两个晚上采样送到实验室检测，一百多个样品，用国标GB/T5009.33中的重氮法很费事，用快检试剂测定好像又不是很精确，不知有没有什么办法平衡，请多指教！！

原文由 碌碌无为(hhq123) 发表:
晚上先说一下三篇文章中在数据处理或表示上的问题：
1、有效数的问题：
例1：标准亚硝酸盐溶液：GBW（E）0802230504水中亚硝酸盐-氮,浓度：100mg/mL（有可能是100μg/mL）,并逐级稀释为0.9857μg/mL的标准贮备液；
浓度为3位有效数的亚硝酸盐氮，是不可能配置成4位有效数的！
是的，这个细节的问题提的很对，我们吸取3毫升进行定容的，可能在除法计算中没有保留好有效数字，非常感谢！！！
例2：取 6个50mL容量瓶，分别加入浓度为0.9857μg/mL的亚硝酸钠标准贮备液0.1，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mL，加水至20mL，并做空白试验，然后依次加入3mL显色液1，2.5mL显色液2，混合均匀后，静置5min,加1mL显色液3, 静置5min，用去离子水定容至刻度,此溶液浓度分别为0.00、1.96、 9.86、19.72、59.14、98.56、197.14μg/L。
吸取的标液体积只有1~3位有效数，可最后得到的却是3~5位的有效数！
恩，有效数字的问题还真要多注意
例3：工作曲线方程为A=0.0011C+0.0026
方程斜率为2位有效数有点不妥，按照实验过程，标液是可以达到2~3位有效数的，如0.10与0.50mL的可配成2位有效数，1.00¬10.00mL可配成3位有效数，所以斜率应取3位有效数，这样检测结果才有可能取到3位有效数，否则只能最多是2位数的结果。同样检测结果最多也只能取3位有效数，表1中取的4位有效数是不符合要求的。
2、取的位数问题：
例1：表2精密度试验中，如纯牛奶测定值在0.21¬0.22mg/kg,，标准偏差为0.010mg/kg。
标准偏差的最后一位应与测定平均值的最后一位看齐，多取了无任何意义，而在表2中都多取了一位！
例2：表3中，回收率的表示，如纯牛奶的为104.63%
在论文写作中，回收率约定俗成，没有有效数的制约，但一般是取小数点后一位即可，很少看到取2位的。

原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
内容已经添加上，希望大家积极参与哦，再次感谢zhouyuhu版主提供的讲座内容

另外得知zhouyuhu版主感冒，祝早日康复！

原文由 碌碌无为(hhq123) 发表:
晚上先说一下三篇文章中在数据处理或表示上的问题：
1、有效数的问题：
例1：标准亚硝酸盐溶液：GBW（E）0802230504水中亚硝酸盐-氮,浓度：100mg/mL（有可能是100μg/mL）,并逐级稀释为0.9857μg/mL的标准贮备液；
浓度为3位有效数的亚硝酸盐氮，是不可能配置成4位有效数的！
例2：取 6个50mL容量瓶，分别加入浓度为0.9857μg/mL的亚硝酸钠标准贮备液0.1，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mL，加水至20mL，并做空白试验，然后依次加入3mL显色液1，2.5mL显色液2，混合均匀后，静置5min,加1mL显色液3, 静置5min，用去离子水定容至刻度,此溶液浓度分别为0.00、1.96、 9.86、19.72、59.14、98.56、197.14μg/L。
吸取的标液体积只有1~3位有效数，可最后得到的却是3~5位的有效数！
例3：工作曲线方程为A=0.0011C+0.0026
方程斜率为2位有效数有点不妥，按照实验过程，标液是可以达到2~3位有效数的，如0.10与0.50mL的可配成2位有效数，1.00¬10.00mL可配成3位有效数，所以斜率应取3位有效数，这样检测结果才有可能取到3位有效数，否则只能最多是2位数的结果。同样检测结果最多也只能取3位有效数，表1中取的4位有效数是不符合要求的。
2、取的位数问题：
例1：表2精密度试验中，如纯牛奶测定值在0.21¬0.22mg/kg,，标准偏差为0.010mg/kg。
标准偏差的最后一位应与测定平均值的最后一位看齐，多取了无任何意义，而在表2中都多取了一位！
例2：表3中，回收率的表示，如纯牛奶的为104.63%
在论文写作中，回收率约定俗成，没有有效数的制约，但一般是取小数点后一位即可，很少看到取2位的。

原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:

原文由 碌碌无为(hhq123) 发表:
在今晚发表我的看法前,先向班主确认一下:
你说你所使用的UV-2550型紫外可见分光光度计（岛津有限公司）是双光束分光光度计,但据网上查询,似乎是双波长分光光度计,二者的工作原理是不同的,后者要先进些.

双波长是先进，但是我只用到了双光束的功能，所以我说双光束，没错吧