主题:【线上讲座19期】分光光度法测定乳与乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量及干扰消除方法(本期活动时间结束)

浏览0 回复171 电梯直达
智慧的弟弟
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原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
原文由 闲鹤野云(ruojun) 发表:
玉虎版主,请问:

没有双光束功能的分光光度计是否就不能来分析酸奶中(颗粒和色素干扰)亚硝酸盐了?如果直接在538nm 处检测滤液的吸光度,并从加3种成色剂后的吸光度中减去那个背景吸光度,用单光束的设备就可以了,因为你的背景校正也是用滤液的。

恩,也有人这么做,称作准双光束分光光度法
这么做有一个问题,就是前后由于光源的原因,光的能量可以回稍有变化,对测定有一点点影响
但这种影响是很小的,所以用单光束扣背景的操作是可行的


肯定可以

我们也检测亚硝酸盐,虽然不是牛奶中的,但是原理是一样的嘛
孤独走过
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今天最后说几点吧:
1、r2 一般称为决定系数,而r才是相关系数
文中:相关系数r2=0.9995。

2、对氨基苯磺酸与磺胺是不同的二样试剂,前者有时又称为磺胺酸呢
文中:在弱酸条件下N0z与对氨基苯磺酸(磺胺)重氮化反应后,

3、好几处单位搞错了,如在专业检测机构,这是不能容忍的大错:
现举一例:3.5加标回收率试验
在纯牛乳﹑原味酸牛乳﹑全脂乳粉和乳清蛋白粉样品中,分别吸取0.50,1.00,1.50,2.00mL 浓度10mg/mL的标准亚硝酸盐溶液进行加标回收试验,结果见表3。
10mg/mL是10000mg/L,加标试验用得着这样高的浓度吗?应是10mg/L吧!!!

4、不知作者写过论文没有,你的精密度试验与加标试验都存在问题:
1)精密度试验:取标(校)曲中高、中、低三点浓度的样品(如没有,用标液或加标调整后的样品),各做6次为好。
2)加标试验:也是选高、中、低含量的样品,每样品分别添加其含量的0.5、1、2倍,也各做6次试验。当然论文发表时,编辑会限于板面,而有所删减。

5、深度方面:
1)仔细阐述亚硝酸(硝酸)盐的产生与来源背景以及如何防范等;
2) 在GB/T5009.33-2008发布前,相关的亚硝酸盐有几种检测方法:GB/T 15401—1994、 GB/T 5413.32—1997、GB/T5009.33-2003等等……在各种方法中,最大的不同:取样量、缓冲液种类、沉淀剂量,而你做的还是过期的标准,不是说那就不行,得有个比较、有个说明,是不是会好一点?
3)如能再说说用其他仪器测定的方法,如离子色谱仪气相色谱仪等等,那就再好不过了。
该帖子作者被版主 emoc983115积分, 2经验,加分理由:鼓励认真的态度
老多_小多
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初学者&九点虎
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原文由 碌碌无为(hhq123) 发表:
今天最后说几点吧:
1、r2 一般称为决定系数,而r才是相关系数
文中:相关系数r2=0.9995。

2、对氨基苯磺酸与磺胺是不同的二样试剂,前者有时又称为磺胺酸呢
文中:在弱酸条件下N0z与对氨基苯磺酸(磺胺)重氮化反应后,

3、好几处单位搞错了,如在专业检测机构,这是不能容忍的大错:
现举一例:3.5加标回收率试验
在纯牛乳﹑原味酸牛乳﹑全脂乳粉和乳清蛋白粉样品中,分别吸取0.50,1.00,1.50,2.00mL 浓度10mg/mL的标准亚硝酸盐溶液进行加标回收试验,结果见表3。
10mg/mL是10000mg/L,加标试验用得着这样高的浓度吗?应是10mg/L吧!!!

4、不知作者写过论文没有,你的精密度试验与加标试验都存在问题:
1)精密度试验:取标(校)曲中高、中、低三点浓度的样品(如没有,用标液或加标调整后的样品),各做6次为好。
2)加标试验:也是选高、中、低含量的样品,每样品分别添加其含量的0.5、1、2倍,也各做6次试验。当然论文发表时,编辑会限于板面,而有所删减。

5、深度方面:
1)仔细阐述亚硝酸(硝酸)盐的产生与来源背景以及如何防范等;
2) 在GB/T5009.33-2008发布前,相关的亚硝酸盐有几种检测方法:GB/T 15401—1994、 GB/T 5413.32—1997、GB/T5009.33-2003等等……在各种方法中,最大的不同:取样量、缓冲液种类、沉淀剂量,而你做的还是过期的标准,不是说那就不行,得有个比较、有个说明,是不是会好一点?
3)如能再说说用其他仪器测定的方法,如离子色谱仪气相色谱仪等等,那就再好不过了。

恩,这几天比较忙,你提的问题我会好好分析一下,再答复好吗?
liushaoshu
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fanchuangang
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刚刚发现,有这么好的讨论,看完整个帖子用了一个多小时,先谢谢各位精彩的讨论!
丹东奥龙射线仪器
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千山万水
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3年前有个兄弟问我这么用液相或其他方法测定乳制品中的防腐剂,因为本人当时从事药品检测工作,也算毕业没2年,无法解答,今天看到这个帖子,很是高兴,加上这么多前辈认真的讨论分析,的确值得我等后辈占楼学习。
初学者&九点虎
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原文由 fanchuangang(fanchuangang) 发表:
刚刚发现,有这么好的讨论,看完整个帖子用了一个多小时,先谢谢各位精彩的讨论!

说明你看的很认真
wjl0220
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