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主题：【求助】如果想分离H2和O2，应该选什么样的色谱条件？

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阿宝
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发表于：2009/12/04 18:49:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人几乎没做过气体分析，不过最近因为工作的需要，需要分析氢气中的氧气，数量级尚不确定，请高手进来指点一下：
1.如果是ppm级的分析，应该选什么样的柱子？检测器是TCD，是不是必须是微池的？
2.如果浓度很大，填充柱可以不？还是一定要用PLOT呢？
大家讨论一下，也让我这样的小菜学习一下气体分析。
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shenyangxiabo
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2009/12/5 14:18:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用5A的分子筛填充柱就可以了
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zqj722
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2009/12/5 17:58:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常规的填充柱有许多可以分离的。 微量的只能用微型TCD了
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阿宝
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2009/12/5 18:52:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上二位的回答，5A分子筛的填充柱的话，自己填装的行不行？还是买现成的？
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vanvan
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2009/12/5 19:43:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
谢谢楼上二位的回答，5A分子筛的填充柱的话，自己填装的行不行？还是买现成的？
自己
版主的实力，我觉得可以自己装填，
做不出来再买也不迟，呵呵
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阿宝
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2009/12/5 21:02:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间装了个柱子，效果不太好，装的不够紧凑，各组分出峰比较早，水平有限啊。说实在的，对气体分析确实是外行，得慢慢学习了。
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chengjingbao
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2009/12/6 7:32:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
本人几乎没做过气体分析，不过最近因为工作的需要，需要分析氢气中的氧气，数量级尚不确定，请高手进来指点一下：
1.如果是ppm级的分析，应该选什么样的柱子？检测器是TCD，是不是必须是微池的？
2.如果浓度很大，填充柱可以不？还是一定要用PLOT呢？
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我试着回答下，因为我也做氧、氮、氩中微量氢分析，当然氢是微量的，一般都是在1.0PPM，外标法、标样选择5.0PPM，TCD ，外接放大器，十倍放大。
1、5A柱，常规检测器、氩载；
2、氢出峰与氧出峰都在氮前，微量的自制填充柱就可以，别说大含量啦。
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chengjingbao
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2009/12/6 7:34:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
前段时间装了个柱子，效果不太好，装的不够紧凑，各组分出峰比较早，水平有限啊。说实在的，对气体分析确实是外行，得慢慢学习了。


过去装柱子挺讲究过筛，不知现在是否还有人过筛不，颗粒不均匀，填充松紧不一，柱有中空都会有影响的。
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KEN
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2009/12/7 19:11:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5A分子筛柱就可以分离氢和氧了.
同一厂家的仪器中，微池TCD的灵敏度比普通的TCD的灵敏度要低一些。微池的优势在于可以接毛细管柱。因毛细管柱的柱后流量比较小，同时样品进样时一般都会选择分流，这样进入检测器的样品量也就更少，信号也就更小。
如果用的是填充柱，一般进样量都比较大，就用普通的TCD就可以了。
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阿宝
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2009/12/7 19:31:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
前段时间装了个柱子，效果不太好，装的不够紧凑，各组分出峰比较早，水平有限啊。说实在的，对气体分析确实是外行，得慢慢学习了。


过去装柱子挺讲究过筛，不知现在是否还有人过筛不，颗粒不均匀，填充松紧不一，柱有中空都会有影响的。

我今天下午还装了一个，没过筛，明天老化一下。试试结果，感觉不是很好，油泵没有吸力
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阿宝
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2009/12/7 19:33:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上各位的回答，手头没有5A的填料，先用一个类似的填料装了一根2m×3mm的柱子，不知道行不行，明天试试！
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