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主题：【谱图】求助图谱问题

浏览0 回复8 电梯直达
daimei7106
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发表于：2009/12/09 22:07:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，想请教一个棘手的问题，最近在做液相，是药动 学实验，分析方法是已经建立好的，以前做的时候血样经处理后药物出峰不受干扰，但现在还是同样的方法药物出峰时间段有干扰鬼峰出现，处理后的样品很不干净，杂质峰超多，
请看 下面2个图谱，都是空白血浆经同样的处理方法后的图谱，这是为什么呀，为什么同样的处理方法得出来的图谱差别这么大，声明一点中间我们预柱因为堵了，超声处理过，是不是预柱不起作用了，杂质就多了。第一张是以前的空白血浆色谱，第二张是现在做的


我的药物峰在13min左右
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2009/12/10 7:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果预柱的填料是C18,超声可能会损害预柱，换一个预柱看看；也可能是色谱柱污染，多清洗一下；相同的前处理方法，也可能有误差，再做一份看看。
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2009/12/10 14:26:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
如果预柱的填料是C18,超声可能会损害预柱，换一个预柱看看；也可能是色谱柱污染，多清洗一下；相同的前处理方法，也可能有误差，再做一份看看。
已经重复做了好几次了，可是图谱都不如以前了，我们的预柱应该是激光打孔的烧结不锈钢，第一个图谱就是在预柱超声后得出的好图谱，一个月后重复操作图谱就有很多鬼峰了，想搞清是不是预柱不起作用了才有鬼峰，还是别的原因
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zhouweizc836176
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2009/12/10 15:02:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daimei7106(daimei7106) 发表:
各位，想请教一个棘手的问题，最近在做液相，是药动 学实验，分析方法是已经建立好的，以前做的时候血样经处理后药物出峰不受干扰，但现在还是同样的方法药物出峰时间段有干扰鬼峰出现，处理后的样品很不干净，杂质峰超多，
请看 下面2个图谱，都是空白血浆经同样的处理方法后的图谱，这是为什么呀，为什么同样的处理方法得出来的图谱差别这么大，声明一点中间我们预柱因为堵了，超声处理过，是不是预柱不起作用了，杂质就多了。第一张是以前的空白血浆色谱，第二张是现在做的


我的药物峰在13min左右

进一个纯标样看看有没有这么多杂峰，也可能是流动相或溶剂被污染了。
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daimei7106
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2009/12/10 18:34:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouweizc836176(zhouweizc836176) 发表:
原文由 daimei7106(daimei7106) 发表:
各位，想请教一个棘手的问题，最近在做液相，是药动 学实验，分析方法是已经建立好的，以前做的时候血样经处理后药物出峰不受干扰，但现在还是同样的方法药物出峰时间段有干扰鬼峰出现，处理后的样品很不干净，杂质峰超多，
请看 下面2个图谱，都是空白血浆经同样的处理方法后的图谱，这是为什么呀，为什么同样的处理方法得出来的图谱差别这么大，声明一点中间我们预柱因为堵了，超声处理过，是不是预柱不起作用了，杂质就多了。第一张是以前的空白血浆色谱，第二张是现在做的


我的药物峰在13min左右

进一个纯标样看看有没有这么多杂峰，也可能是流动相或溶剂被污染了。
纯标准品峰很好，并没有什么干扰峰出现
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chengf3526
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2009/12/11 19:07:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是样品处理的问题，跟预柱无关 比如室温的变化，处理溶剂的更换
其实室温对血样处理影响挺大的
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Last edit by chengf3526
daimei7106
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2009/12/15 16:03:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengf3526(chengf3526) 发表:
我觉得是样品处理的问题，跟预柱无关 比如室温的变化，处理溶剂的更换
其实室温对血样处理影响挺大的
考察了这么多因素后，最有可能就是生物样品的处理发生变化导致的了
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xiemin513
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2009/12/15 16:26:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在做药代，整个过程较不稳定，试剂的厂家不同，处理的每一个细节，以及预柱的改变都会影响。我建议你想想，你两次用的有机试剂是一样的吗？如果一样，且过程也都相同，温度相同，那就肯定是预柱的问题！
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daimei7106
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2009/12/24 18:44:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiemin513(xiemin513) 发表:
我也在做药代，整个过程较不稳定，试剂的厂家不同，处理的每一个细节，以及预柱的改变都会影响。我建议你想想，你两次用的有机试剂是一样的吗？如果一样，且过程也都相同，温度相同，那就肯定是预柱的问题！
我两次用的萃取溶剂由特级纯变成了分析纯，但这个也考察过了，咩有影响，那可能是预柱的问题，但是猜测，老板肯定不给买新的，就换了萃取溶剂了，哈哈
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