主题:【讨论】极性物质分离、高含水流动相和相塌陷等问题

浏览0 回复54 电梯直达
永恒的心
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xue2009
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
哎,这些理论我都知道,但是如果让我整理出资料感觉困难,佩服LZ,像LZ学习,差距很大啊。
消咳喘
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xue2009
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 plexu(plexu) 发表:
短链烷基键合相且不对硅醇基封尾

硅胶表面残留硅醇基对色谱性能的不利影响已经是众所皆知,pH5以上硅醇基离子化,离子交换作用的存在可导致碱性化合物的峰形严重拖尾。但任何事情都有正反两面,这里要着重说一下硅醇基存在的正面作用。残留硅醇基赋予了反相填料表面一定程度的极性,当仅凭烷基链不能提供足够的色谱分离选择性时,硅醇基和分析物极性部位的极性相互作用所导致的混合作用机制可以改善色谱分离效果。不过,若非严格保持键合相和残留硅醇基的比例每次一样,批与批之间的重现性很难控制。
Kasakevich等人的研究表明:C链小于4个的短链烷基相发生相塌陷的可能性很小,这种情况下起主导作用的分离机制是分析物吸附到烷基链上(而不是扩散)以及分析物和硅醇基的极性相互作用。

选用亲水性和极性很强的封尾试剂封尾

短链烷基相毕竟应用局限性很大,大部分情况还是会用到C4以上的烷基键合相,此时封尾试剂和工艺的选择就很重要。选择合适的极性或亲水性的封尾试剂,可以使填料表面容易被水润湿,充分发挥长链烷基键合相的和分析物的保留作用能力。
市场上销售的采用这种工艺的商品色谱柱已很多,如热电的Aquasil C18,Alltech的Alltima AQ-C18,YMC的Hydrosphere C18,Waters的Polaris dC18等等。月旭公司的极限系列产品中,Ultimate AQ-C18也属于此类。各个厂家具体使用什么类型的极性封尾试剂和何种键合工艺,属于商业秘密,很少有资料提及,但普遍认为这些封尾试剂的封尾作用方式和传统的封尾试剂如三甲基氯硅烷类似。


这里说的“硅醇基和分析物极性部位的极性相互作用所导致的混合作用机制可以改善色谱分离效果”是指的纯粹的反相保留机制和相似相溶保留机制吗?我认为是这样的,纯粹的反相保留依据是疏水效应。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2010/8/13 21:38:12 Last edit by xue2009
swallow_zhyan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
plexu版主之前的大作又被挖出来啦,很好的学习资料,顶上去~
快乐
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
色谱仪已经很成熟了,但是色谱柱的话题将是一个永远新鲜的话题啊!


我感觉国内的仪器要赶上Waters或者Agilent还有很长的路要走


国产的仪器,核心部件不都是进口的吗?
快乐
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这是一篇很专业、解读很到位的资料,太难得了,好好收藏。
头像更新中,请稍候…
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我相信那句话:没有最好的色谱柱,只有最合适的~

小S版主带头鼓掌!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2010/9/25 23:15:42 Last edit by samanthalas
liuliuhui
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
算是对我做了一次知识的普及了,
这色谱柱中的学问太大了
文档下下来要仔细研究一下啊
阿喜
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
品牌合作伙伴