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主题：【已应助】【求助】莫西丁克检测

浏览0 回复9 电梯直达
水番
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发表于：2009/12/25 18:39:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
莫西丁克标准品怎么在液质上不出峰？
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zhufangwei
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2009/12/25 20:34:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本信息
英文名  Moxidectin
产品名称  莫西菌素; 莫西丁克

分子结构 

分子式  C37H53NO8
分子量  639.82
CAS 登录号  113507-06-5




用的什么条件，什么仪器，能够说的相对详细一些。
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水番
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2009/12/26 8:47:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是安的6430，甲醇80%，0.1%甲酸水20%，文献上说的母离子是641，但我们打的641非常小
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风之彩
juju11
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2009/12/26 10:00:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正、负离子都试下看看，流动相先可以不要加酸。
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dickwang2008
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2009/12/26 10:27:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从文献来看，母离子为加氢峰，那么流动相加酸应该没有问题。我估计是碰撞电压太大，把离子给打碎啦。
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zhufangwei
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2009/12/26 12:13:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008(dickwang2008) 发表:
从文献来看，母离子为加氢峰，那么流动相加酸应该没有问题。我估计是碰撞电压太大，把离子给打碎啦。


你说的碰撞电压应该指的是离子源内的电压是吧，Agilent的质谱条件你可以手动的调节一下，看看目标离子强度有否变化。
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水番
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2009/12/26 18:30:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008(dickwang2008) 发表:
从文献来看，母离子为加氢峰，那么流动相加酸应该没有问题。我估计是碰撞电压太大，把离子给打碎啦。


碰撞电压大小条件都试过了,电压小时也是打不出峰的
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水番
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2009/12/27 11:35:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我们是在摸方法阶段，所处没有接色谱柱，直接用两通接质谱，由于莫西丁克不易融于水，所以有机相比例高，现在问题是我们622峰很高，但641几乎没有
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happy爱米粒
xgy2005
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2009/12/27 14:54:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法很好做的，不知道你用的水是不是超纯水？如果641离子强度很弱，加钠峰或加氨峰有没有很大的响应？水的纯度影响很大的。先用纯水和乙腈找找看。流动相如果用甲醇和甲酸乙酸铵效果会更好的。
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水番
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2009/12/27 21:15:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上各位的指导，现在能够出峰了，但我不知道为什么刚开始的时候不出峰，现在确突然出峰了，我和我同事恢想了一个多小时都没想起来我们是改变了那里后又出峰的
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