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主题：【求助】水中砷的测量

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lxw65
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发表于：2009/12/25 20:26:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天试做了一下砷，用的二乙氨基二硫代甲酸银光度法，做完后线性不好，只达到0.995，现在问几个问题，希望有人能给分析解答一下，谢谢
1、这个方法对砷发生器装置有严格的要求吗？单位原有五套，因为经费原因只另买了六套，新买的发生装置的导气管比原有的要长一点，这对反应有影响吗？
2、只做了一份自来水样，一个进行了消解，一个没消解，在消解第一次加热放凉后加入25ML纯静水继续加热没多长时间，水样往外喷溅，无法继续加热，用此水样加入锌粒反应后，水样变得混浊，并且反应缓慢，在此期间就乙酸铅棉变得发黄，反应一小时后水样变为暗红色，吸收液变得混浊，什么原因？
3、按此方法分析水中砷还应有什么应注意的吗？
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太白金星
jingsheng
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2009/12/26 22:33:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxw65(lxw65) 发表:
前两天试做了一下砷，用的二乙氨基二硫代甲酸银光度法，做完后线性不好，只达到0.995，现在问几个问题，希望有人能给分析解答一下，谢谢
1、这个方法对砷发生器装置有严格的要求吗？单位原有五套，因为经费原因只另买了六套，新买的发生装置的导气管比原有的要长一点，这对反应有影响吗？
2、只做了一份自来水样，一个进行了消解，一个没消解，在消解第一次加热放凉后加入25ML纯静水继续加热没多长时间，水样往外喷溅，无法继续加热，用此水样加入锌粒反应后，水样变得混浊，并且反应缓慢，在此期间就乙酸铅棉变得发黄，反应一小时后水样变为暗红色，吸收液变得混浊，什么原因？
3、按此方法分析水中砷还应有什么应注意的吗？

1、最好统一。
2、注意托样技术，必要时轻轻晃动。
3、反应缓慢，看看锌粒纯度。
4、检查试剂或在配置的过程中带入其他物质。
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快乐
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2009/12/26 22:37:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此方法，重复性很差，有一个因素：气密性
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太白金星
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2009/12/26 22:48:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
此方法，重复性很差，有一个因素：气密性

用水封下即成。
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jiaozhenhuan
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2009/12/27 21:53:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做这个参数的时候，曲线的线性很不好，最高的一点总是上不去，我建议你可以将GB中曲线的标准点降低一些，根据自己的实际更改一些。这次参数还是用原子荧光的方法比较好，你可以参照一下SL327.1-2005这个标准，今晚我没带标准需要的话，你可以联系我。
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jiaozhenhuan
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2009/12/28 17:06:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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今明后
jinminhou
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2009/12/28 17:21:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxw65(lxw65) 发表:
前两天试做了一下砷，用的二乙氨基二硫代甲酸银光度法，做完后线性不好，只达到0.995，现在问几个问题，希望有人能给分析解答一下，谢谢
1、这个方法对砷发生器装置有严格的要求吗？单位原有五套，因为经费原因只另买了六套，新买的发生装置的导气管比原有的要长一点，这对反应有影响吗？
2、只做了一份自来水样，一个进行了消解，一个没消解，在消解第一次加热放凉后加入25ML纯静水继续加热没多长时间，水样往外喷溅，无法继续加热，用此水样加入锌粒反应后，水样变得混浊，并且反应缓慢，在此期间就乙酸铅棉变得发黄，反应一小时后水样变为暗红色，吸收液变得混浊，什么原因？
3、按此方法分析水中砷还应有什么应注意的吗？


砷发生器装置要求不是很严格；
自来水不消解影响不大，吸收液变浑浊主要是水蒸气进入，比色时用温水浸一下就清亮了；
回收率0.995还算可以了；
这个方法主要注意各个管的一致性，如醋酸铅棉花的松紧，反应速度等。
该帖子作者被版主 jingsheng加 1积分， 2经验，加分理由：积极应助
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yqt25251325
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2009/12/30 16:13:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个重复性很差，一般是用统一的发生器，气密性好，反应时间足够，定容准确，最好用吸收管带刻度的
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gbluo324
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2010/1/6 9:45:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用原子荧光法做，清洁水可以直接测定（加还原剂），污水需要用硝酸高氯酸消解后测定，比较方便，结果也稳定。
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仙豆
elixirqin
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2010/1/6 9:54:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我建议原子荧光
可以做的比较低：）
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东北生长的苹果
majing04
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2010/1/21 10:39:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷如果用DDC银法做，我个人觉得其实挺难的，首先砷发生器是否是一套，因为这个太贵了，所以我们这一般有破损的，就和别的配件搭配一下，能配上对的很少了，再有就是塞那个乙酸铅棉的时候，我觉得是最难的，我总是手抖，别的过程还好说了，还有就是锌粒，锌粒很主要，要大小差不多，但是现在的锌粒每瓶都不太一样，我也想用原子荧光，可是买不起，而且现在的标准物质都趋向于原子荧光法了，都是低浓度的，这就是趋势吧。
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