原文由 小卢(luxw) 发表:
1.按照这个描述的结果,就是说柱温箱内温度实际没有40度,如果是达不到实际的40度说明柱温箱有问题。如果达到了40度,那说明了什么呢?
2.如果温度都下降的话,其他峰也应该相对拖后一些,只是是不明显而已,因为对温度不敏感。
3.如果不是温度的影响,再出现这问题时,应该怎么解决呢?
感谢众板油灌水,以前忙于其他不曾有如此网上交流的经历,今天打开页面发现已经有这些留言了,借“小卢”的回帖再与大家交流一下。
1)试验现象说明室温变化影响了色谱柱的实际温度,但“实际温度”到底是多少我们没做进一步校正,例如在室温20度时设定40度,实际温度是多少?误差可能为正也可能为负还可能没有误差,但是肯定在室温15度下设定40度时色谱柱的实际温度不同,后者会更低些。这说明什么?我认为它至少说明:不同仪器设定的40度其真实温度可能不同,所以文献报道的实验条件必须要在自己的实验室用自己的仪器重新做,这个过程叫再现,对于比较复杂的色谱分析系统,这个工作往往需要花费很多时间和精力,而且容易被忽视。
2)的确如“小卢”所说,温度的下降使其他成分的保留时间都有所后移,只是不像这两个相邻峰具有如此典型的温度敏感性的差异而已。
3)如果不是温度的影响,解决方法一样,仔细观察,思考,判断,验证。影响组分保留时间的因素无非那几个方面,注意不同组分对这几个因素的相应的差异,这是更高水平实践者应该重点关注的方面。