8 报告输出
在“Browse”界面下,打开序列,双击需要处理的标准样品文件,点击菜单“View/Printer-Layout”,进入需要打印的界面:类似于Excel电子表格,分好几页显示,第一页为基本谱图和数据(Integration);第二页为:单标的校正曲线(Calibration current peak),显示的有:线性图、相关系数(Corr….)、截距(offset)、斜率(slope)、相对标准偏差(RSD);第三页为:混标的校正曲线(Calibration Batch)一般用不上;第四页为:峰的分析。包括:基线噪音(Noise)、分离度(Resol.)、对称性(Asym.)、理论塔板数(Plates)等;第五页为:统计表(Summary),一般都需要打印;第七页为谱图的重叠(Overlay print)。选择合适的报告页面,打印输出。
9 关机
9.1 数据采集完毕后,在控制面板检测器设定中,关灯,然后断开仪器各部件的控制,关闭检测器。
9.2 按规定用适当的溶剂冲洗色谱柱、管路、自动进样器、进样针。确保冲洗干净后,关闭各部分电源。
9.3 退出色谱工作站,关闭电脑。
10 注意事项
10.1 泵
10.1.1 如果流动相中没有电解质(即缓冲盐或酸等),最好用50%的甲醇冲洗约20~40分钟后就直接用甲醇或乙腈冲洗流路约20~40分钟。
10.1.2 如果流动相中有电解质,需要先用5%的甲醇冲洗色谱柱约60分钟后,最好用50%的甲醇冲洗约20~40分钟后,再用纯甲醇或乙腈冲洗流路约20~40分钟。
10.1.3 放置了一天或以上的水相或含水相的流动相如需再用,需用微孔滤膜重新过滤。
10.1.4 蠕动泵清洗瓶中的5%的甲醇要求每周至少换二次。若
液相使用频率不高,建议每天使用前更换,以免水长细菌损坏泵中各组件。
10.1.5 为了保证P680的安全运行,必须设定高、低压极限(一般安装时已设置好);
10.1.6 流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。若需要使用正相系统分析样品,需要另行安装耐腐蚀的正相密封圈。
10.1.7 拧松快速清洗阀时,不宜拧得过松。一般拧松2圈左右即可。拧得过松流动相容易从清洗阀部位流进泵头中引起报警。
10.1.8 使用快速清洗阀时,只能一个一个通道的排气泡,不得将几个通道同时按比例排气泡,比例阀的快速切换易导致损坏。
10.1.9 没有配制脱气机的,流动相一定要超声脱气。有脱气机的,泵电源开启后,等脱气机停止工作后再进行泵的其它操作。
10.2 自动进样器
10.2.1自动进样器建议用50%的甲醇洗针。
10.2.2 每天使用自动进样器进样前都要按一下控制面板上的“wash”键,仪器会自动排除定量环和针中的残留气泡。
10.2.3 每天洗针前要检查一下洗针瓶中是否有洗液(50%甲醇)。
10.3 检测器
10.3.1 检测器的紫外或可见灯在长期打开的情况下,一定要保证有溶液流经检测池。若不需要做样,可设置一个较低的流速(如0.05ml/min)或关闭灯的电源。
10.3.2 检测器的灯一般是在流通池有溶液连续流动几分钟后才开的。如果流动池中有气泡,则会提示漂移过大无法通过自检和校正。
10.3.3 检测器的氘灯或钨灯不要经常开关,每开关一次灯的寿命约损失30小时。若仪器经常使用,可几天开关灯一次。