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气相色谱（GC）
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主题：【第二届原创大赛】岛津GC2010气相色谱仪ECD 损坏原因分析报告。

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jh_yudong
JH_YUDONG
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2010/2/7 22:42:40 150楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题很严重，ECD本来就很容易损坏，请这样使用的要小心了。
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luansan
luansan
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2010/2/8 22:31:41 151楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了很长时间翻阅你的帖子，感觉那个岛津的工程师解释的有很大问题。首先一台仪器可以安装多个检测器是岛津的特点之一，没有任何方面表明ECD不能与其他检测器同时安装。由于ECD检测器的特殊性导致其抗污染能力比较弱，一直加尾吹可能是个很好的主意，但无疑会增加成本。
我也用GC2010,有FID/ECD。也跟岛津的工程师聊过。
1.他们建议：必须使用99.999%的氮气，考虑到国产气体纯度可能存在一些问题，气路必须连接岛津的分子筛和脱氧管，同时每隔半年或一年老化分子筛和再生脱氧管。已防止过滤效果变差。
2.关于一直加尾吹的问题也探讨过，对于岛津GC2010可配上双流路检测。将ECD检测器作为单独一个流路，这时可以在打开电源的状态下一直可以有尾吹气存在。但也有另种解决方式：即在不使用ECD检测器时，可以将柱箱内ECD检测器的入口堵死，并将ECD的废气排出口堵死。这样将氮气封在ECD池内，避免氧气进入。可减少ECD池的污染。
3。对于ECD检测器，如长时间不使用。建议在不忙的时间，将ECD检测器通过柱子连接，升温并加电流。类似正常做样，老化一下。可以延长ECD池寿命。
4.关于国标问题，这个问题有点大。个人认为岛津那个工程师说法有些不妥，
另据我所知岛津目前正在努力提高自己的服务水平，有机会和岛津的800取得一下联系，估计会有个好的解决方案。好像联系电话是800-810-0439和400-650-0439.希望看到你的问题得到圆满的解决
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luansan
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2010/2/9 8:14:45 152楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 消咳喘(ROGERSW) 发表:
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:
本人用岛津的GC/LC有十五年了.从9A 到2010A/2014A应有尽有,日资企业也没办法选别的,就认岛津的.
楼主的分析报告有与事实不符的地方,我有两点置疑:
1. 那个岛津工程师有如此大胆,居然得出"GC1020的ECD检测器设计适合一台仪器装单个检测器的，不太适合一台仪器装多个检测器"之结论? 难道饭碗不想要了?
2. GC2010 ECD有独立的尾吹气路控制.ECD不用时可以"关闭", 是指ECD 置于"OFF",具体是ECD电流置零,信号输出置零.(温度必须设置等于或高于炉温,但是可以关掉ready check,就处于设置后不管的状态了).如果不接柱子,把柱子接口堵住后,尾吹气可以接着吹啊,为什么会"关闭的检测器气路全部封闭了",以至于ECD在无气状态下干烧啊?


我说的是不是事实，相信群众的眼睛是雪亮的。
之所以写出这个贴子是还想亭亭其他的意见，是否还有我们没有考虑到的地方，因为这次必须彻底解决问题。
所以还是回复一下您吧：
1/岛津工程师很大胆吗，他是在乱说吗？
2/岛津工程师必须抱住这个饭碗吗？
3/请您注意岛津工程师给我们的解决方案，难道他们是空穴来风吗？
四、岛津工程师的建议
1、针对气路设计问题，岛津国内的公司设计一个气路吹扫设备，要求我们在买他们新的ECD检测器的时候，顺带买一个气路吹扫设备，气路吹扫设备安装上去过后，可以保证在使用FID或FPD其中任一个检测器的时候，都有氮气通过ECD，避免ECD与外界接触。提高ECD的使用寿命。

联系岛津吧，看看公司给你的解释，这个解决方案怎么都看象个人的，呵呵希望你能得到好的解决方案！
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123wsq
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2010/2/10 10:01:25 154楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位也有岛津气相，一台GC-14B，95年买的。1台GC-2010，2004年买的。GC-14B配有ECD、FID、FPD和TCD四个检测器，GC-2010配有ECD、FID和FPD三个检测器，一直用的挺好。我感觉岛津的气相挺皮实的，据我所知我们行业岛津的气相也用的挺好，很少有问题。你那台仪器是不是使用上有什么问题造成的，听说ECD出问题有很多是使用不当造成的。
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chengrui2006
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2010/2/10 10:49:56 155楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可以这样处理：安装一路尾吹气到ECD，只要开机就打开高纯氮吹扫保护ECD。这样就不会发生楼主说的用FID，FPD时同时加热ECD了。但是我用的安捷伦6890的，只要方法建立时选择好检测器，则其他检测器不会升高温度的啊，这可能是岛津的设计原因了。如果要买新的我建议你购买安捷伦的，不过安捷伦的也有个问题，就是ECP容易损坏。至于氮气，建议你接入GC前，先脱水，脱烃，脱氧。应该不会有什么问题的。
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消咳喘
ROGERSW
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2010/2/10 11:54:03 156楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengrui2006(chengrui2006) 发表:
我觉得可以这样处理：安装一路尾吹气到ECD，只要开机就打开高纯氮吹扫保护ECD。这样就不会发生楼主说的用FID，FPD时同时加热ECD了。但是我用的安捷伦6890的，只要方法建立时选择好检测器，则其他检测器不会升高温度的啊，这可能是岛津的设计原因了。如果要买新的我建议你购买安捷伦的，不过安捷伦的也有个问题，就是ECP容易损坏。至于氮气，建议你接入GC前，先脱水，脱烃，脱氧。应该不会有什么问题的。


能说说安捷伦主要有哪些问题吗，我们ECD使用的频率比较高。
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colindrj
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2010/2/10 13:26:31 157楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你赚了，敢拆ecd的人那是相当不常见，尤其是仪器工程师。
不过ecd主要问题还是在污染而不是氧化，毕竟污染了机器就不能用了，而氧化了元素（镍63）还是存在的，继续能释放出β射线。微量的氧气可能会影响，但是毕竟不会太厉害，可是要是有点东西粘上面，结果就差异大了。
大剂量的样品或者高沸样品才是ecd杀手。如果为了解决问题，我觉得从这里入手会更方便。但如果想要折腾一下日本人那就要另当别论了。
至于尾吹，有一个叫做ecd 旁路阀应该可以用，我见过有人装了。
岛津14b和14c的ecd是跟fid一起加热的，但是2010是分开加热的，这个问题只要是用过两种机器的人都应该有体会。当不设置ecd温度的时候，一般不是很烫，（如果柱温不高的话）。
ecd还是要严格注意样品浓度以及纯度，千万千万不要进大剂量或者高浓缩的样品，过柱净化是一定要做的。如果偶尔进个几百个ppm的标样，这个ecd估计离报销也不远了。

此外你们是不是有fpd啊，fpd用完以后是不是不清洗整个系统就直接换ecd？fpd的样品通常非常脏，样品前处理要求比较低，毕竟fpd对样品中的很多组分不敏感。但是如果这个状态下直接把柱子换到ecd上的话，那就可想而知的杯具了。。。这事情是亲身经历，最后是直接换ecd，当然没人敢拆ecd，不知道里面什么样子。
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棋笼千割
wuchangxianren
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2010/2/10 15:03:12 159楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是气体不纯引起的，气相频繁换检测器是不好的，以前我的实验室也是，每天换柱子检测器，对机器寿命和精度损害很大的
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toppinxu
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2010/2/12 11:14:06 161楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很强啊。自己把ECD检测器拆下来拿到岛津公司的吗？我们可是不敢自己拆的，这是工程师才会做的啊。
ECD检测器带辐射，劝楼主还是不要自己动手啊。搞不好就杯具了。
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longlongago
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2010/2/19 15:55:42 163楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用另一个检测器时把ECD也添加上，并打开尾吹气就可以了，我们一直这样使用，也无需额外加什么吹扫装置。这时窗口上显示两个信号，方法中保存一下即可。

关于那个国标没有除酸的步骤本就是一缺陷，但硫酸磺化法净化效果相当好，所以可以使用，增加一个除酸的步骤就行了，这方法的缺点就是只适用于部分不会被硫酸氧化的组分的检测。
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