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主题：【求助】做孔雀石绿，加入二氯甲烷提取后，老是蒸不干，为什么？

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gardenangel
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发表于：2010/01/06 17:28:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做孔雀石绿，加完二氯甲烷后离心，离心后分层明显，吸取下层至梨形烧瓶，然后用旋转蒸发仪蒸干，温度调到60度，可是蒸了30分钟都蒸不干，还剩下大约5ml，请问各位大侠，这是什么原因呢？
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zhaoyt1979
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2010/1/6 17:38:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过这个实验。
二氯甲烷沸点很低的，应该容易蒸发。
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/1/6 18:42:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋转蒸发真空度不够。
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职业游民
012304
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2010/1/11 11:27:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不存在吹不干的可能，估计是操作有一定问题，另外提取试剂中除了二氯甲烷，还有什么呢？一些高沸点的有机溶剂吗？二氯甲烷提取的出来的脂肪一般不多的（鉴别方法：要是剩下的液体是脂肪，降温以后粘度急剧上升）！
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qhzh1982
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2010/1/11 11:31:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计有水分在，形成了共沸物了。先用无水硫酸钠干燥一下试试，然后再旋蒸。
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gardenangel
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2010/1/12 10:01:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位大侠的指导。
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gardenangel
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2010/1/19 17:16:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做了一下实验，还是蒸不干，郁闷…………
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雾非雾
mcds
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2010/1/19 21:00:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果基底含油就蒸不干，做农残检测用过二氯甲烷，旋蒸很容易蒸干的。
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sujianfeng
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2010/1/19 21:14:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸取下层至梨形烧瓶时把上层的水带进去了，不如换一下，把上层水层吸出来弃去，下层供浓缩
5mL夸张了点吧？如果剩1mL左右，摘下浓缩瓶，加入10mL乙腈或丙酮继续蒸，基本会干
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gardenangel
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2010/1/28 16:17:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试了好多次了，还是蒸不干，为什么会这样呢？也发现有一些同行业遇到这个问题了。
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aikk
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2010/2/11 9:30:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么有水，要么真空度上不去。你自己看着办
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