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主题：【已应助】【求助】有做茶叶中阿维菌素检测的吗？

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hubeizhen
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发表于：2010/01/13 16:54:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要检测茶叶中的阿维菌素，限量要求0.02mg/kg，不知道版上有没有人做过。打算用液质联用做，但是碰到了两个问题，首先灵敏度不好，不知道是不是选的母子离子对不好；其次是回收率做不好，没找到合适的净化方式保证好的回收率。请各位帮忙看看。
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2010/1/13 17:22:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主选的离子对是多少的？我做的是水产品中的阿维菌素，响应虽然低但0.02mg/kg肯定能达到的。
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2010/1/13 17:44:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
楼主选的离子对是多少的？我做的是水产品中的阿维菌素，响应虽然低但0.02mg/kg肯定能达到的。


阿维菌素B1a，母离子：895.5，子离子：751.5、449.2，灵敏度较低，标样0.025ug/mL灵敏度就已经不行了。
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2010/1/13 18:25:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
原文由 新窦(capinter) 发表:
楼主选的离子对是多少的？我做的是水产品中的阿维菌素，响应虽然低但0.02mg/kg肯定能达到的。


阿维菌素B1a，母离子：895.5，子离子：751.5、449.2，灵敏度较低，标样0.025ug/mL灵敏度就已经不行了。

我也是用的你这两个离子对，5ppb响应都还不错的。我的仪器是agilent6410，不知道你是什么仪器？质谱条件有优化过了吗？流动相是用什么的？
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2010/1/14 8:20:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我做的5ppb标准品，流动相用10mmol/L乙酸胺：乙腈，峰形有点宽了：

该帖子作者被版主 zpf20031212加 2积分， 2经验，加分理由：热心应助
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2010/1/14 18:27:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是Thermo TSO Quantum Acess，峰型不太好，10uL进样量，今天做了0.01ug/mL的，发现峰高只有1*10的4次方，信噪比较差。我用0.1%甲酸和乙腈作流动相。
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2010/1/15 10:24:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
我用的是Thermo TSO Quantum Acess，峰型不太好，10uL进样量，今天做了0.01ug/mL的，发现峰高只有1*10的4次方，信噪比较差。我用0.1%甲酸和乙腈作流动相。

以前我也是用0.1%甲酸和乙腈作流动相，响应也不太好。你可以试试用10mmol/L乙酸胺：乙腈流动相看看效果如何。
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abc_1982
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2010/1/15 21:54:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也在做蔬菜中的阿维菌素的检测，采用的离子对也是这两对，如果你的检测限是20ppb的话，你在做前处理可以浓缩的呀，你浓缩五倍肯定没有问题，那么你的上机浓度就可以达到100ppb了，我们的响应还是挺不错的，上机浓度20ppb应该没有问题的。
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小猪飞飞
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2010/1/16 16:21:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
我们也在做蔬菜中的阿维菌素的检测，采用的离子对也是这两对，如果你的检测限是20ppb的话，你在做前处理可以浓缩的呀，你浓缩五倍肯定没有问题，那么你的上机浓度就可以达到100ppb了，我们的响应还是挺不错的，上机浓度20ppb应该没有问题的。


您是做的农药残留？前处理用的什么方法？有相应的国标吗？
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水番
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2010/1/16 19:59:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

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2010/1/16 22:59:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中甲酸浓度对阿维菌素响应影响较大，如果用乙腈/0.1%甲酸作流动相，由于出峰时乙腈比例大，酸浓度变小，灵敏度会变低，这时可适当提高水相中酸浓度。另外，阿维菌素对MS参数也比较敏感，需要好好优化，否则，灵敏度相差很大。我这儿将参数优化好后，LOQ都可以达到0.1ppb（Premier XE）。至于回收率问题，不知前处理方法如何，如果是用中性氧化铝柱净化，则一定要进行脱活，否则，氧化铝会完全吸附，回收率会很低。
该帖子作者被版主 capinter加 4积分， 2经验，加分理由：应助
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