主题：【求助】请帮忙计算一下方法的测量范围

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mingzi66

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发表于：2010/01/22 22:31:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从统计测定中得出，空白标准偏差是s=0.5，方法的检出限是3×0.5/150=0.01μg/L,
工作曲线线性范围在≤500.0μg/L，请教老师：
1、测定下限是多少？？
2、方法的测量范围应该如何表示？？？最佳测量范围如何表示？？
3、工作曲线的线性范围如何表示？？与有效数字有关吗？？比如表示成：0.00--500.0μg/L？？这样正确吗？？
4、测定上限如何确定？？？

实际分析样品时一般取样10mL,定容至25mL分析。急须得到结果，拜托了！！！谢谢了！！

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2010/1/24 13:54:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很高兴跟你探讨这些问题。有些是个人观点,不当之处请指正。先重复下你的问题：
1、如何确定方法的测量范围？
2、测定下限和测定上限是如何做出来的？
3、标准溶液的有效数字该如何表述？
A1:测量方法的含义是IUPAC所强调的化学测量过程（chemical measurement process），包括确定的取样多少，稀释倍数，前处理过程，固定的标准曲线范围等。方法建立过程中有个重要步骤叫方法验证（validation)，其中就要考察方法的测量范围，方法的测量范围一般指方法的测定下限（IUPAC建议用定量限）到线性范围的上限。定量限一般以10倍空白标准偏差来推算（检出限以2-3倍空白标准偏差来推算）。所以你的测量范围0.033ug/L-500ug/L。
A2:如前所述，测量下限就是定量限，按10倍空白标准偏差来推算，
而测定上限一般是做到标准曲线不再直的那个浓度点推断的样品浓度。
A3:关于标准溶液的有效数字，这个要从国家标准溶液的有效数字推算，比如金属标准溶液一般是1mg/mL，
证书上的不确定度一般是1%，换句话说它就是1.00。标准系列一般是稀释得到的，移液管和容量瓶一般
也有3-4位的有效数字，按有效数字的运算规则，标准系列一般是3位有效数字，
比如：0.00,1.00,2.00,5.00,10.0

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