主题:【第二届原创大赛】顶空气相色谱法测定中成药中有机残留物

浏览0 回复53 电梯直达
yumingyang
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在用DMF作为溶剂进样后 再走一针空气样品 很多时候7694(E) 或者新的G1888会产生DMF引起的样品残留 不知道斑竹观察过吗?
yumingyang
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附件中是Agilent G1888中 HSS 方法开发,欢迎楼主和大家参考下载 :-)
HSS进样需要考虑一下几个方面的条件:
Varying Oven Temperature
Varying Event Times
Vial equilibration time
Loop fill time
Matrix Effects
Changing the Sample Loop
Sample Size
Vial Pressurization and Time
Vial pressurization
Vial pressurization time
Optimizing Carrier Gas Flow
HSS 方法开发.pdf
小木
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原文由 yumingyang(yumingyang) 发表:
在用DMF作为溶剂进样后 再走一针空气样品 很多时候7694(E) 或者新的G1888会产生DMF引起的样品残留 不知道斑竹观察过吗?


我没试过,所以不知道,我不是版主
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Last edit by haoyuaimama
色盲
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楼主:你做的苯的检测限是多少?能满足药典的要求吗?
小木
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原文由 色盲(yimufu) 发表:
楼主:你做的苯的检测限是多少?能满足药典的要求吗?


可以滴,检测限为0.0199μg/ml,可以达到药典要求
色盲
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山羊
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问SFDA是什么机构?

国家食品药品监督管理局
小木
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原文由 色盲(yimufu) 发表:
供试品溶液怎么配的?


取20片药片,研细,精密称取0.25 g样品,置25 mL量瓶中,2%DMF水溶液定容,摇匀,得供试品溶液。精密吸取5.0 mL对照品溶液和2.0 mL水,置20 mL顶空瓶中以PTFE-硅胶垫和铝盖密封。
dickwang2008
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原文由 yumingyang(yumingyang) 发表:
请教几个问题
1.Agilent 7694E 仪器型号是G1883
2.loop fill time & vial pressure time & injection time这几个参数也很重要 不知道作者是否也考察了这几项
瓶加压压力太大一是会压碎瓶子二是打开VENT VALVE的时候样品会快速填充LOOP 可能会使大量样品流失
3.DMF作为溶剂 作者是否发现顶空有残留?

谢谢作者



问的问题很有深度,这位版友从事这个行业多久啦?
dickwang2008
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