主题：【第二届原创大赛】顶空气相色谱法测定中成药中有机残留物

原文由 小木(haoyuaimama) 发表:

原文由 色盲(yimufu) 发表:
供试品溶液怎么配的？

取20片药片，研细，精密称取0.25 g样品，置25 mL量瓶中，2%DMF水溶液定容，摇匀，得供试品溶液。精密吸取5.0 mL对照品溶液和2.0 mL水，置20 mL顶空瓶中以PTFE-硅胶垫和铝盖密封。

原文由 色盲(yimufu) 发表:

原文由 小木(haoyuaimama) 发表:

原文由 色盲(yimufu) 发表:
供试品溶液怎么配的？

取20片药片，研细，精密称取0.25 g样品，置25 mL量瓶中，2%DMF水溶液定容，摇匀，得供试品溶液。精密吸取5.0 mL对照品溶液和2.0 mL水，置20 mL顶空瓶中以PTFE-硅胶垫和铝盖密封。

据上计算，你的检测限刚刚低于药典的限度！那么不可能定量了。

原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
看楼上的说法，这个主要是定性用的了，超标的就作废。

原文由 小木(haoyuaimama) 发表:
2.3 溶液的配制
2.3.1溶剂的选择 
分别考察了丙酮、乙酸乙酯、水杨酸甲酯为溶剂，结果显示均有杂质峰干扰待测物的测定。后考虑选择沸点较高的溶剂二甲亚砜或DMF，以避免对各待测物的干扰，但因为二甲亚砜毒性较大，故选择DMF作为有机溶剂。由于中成药中除含有多种中药成分外，还含有辅料，为减少样品基质效应，溶剂必须尽可能溶解样品。经试验，单一的DMF水溶液对样品的溶解度优于DMF水溶液的，有助于储备液的保存。以兼顾对样品的溶解和灵敏度为原则，选用2%DMF的水溶液为溶样溶剂，结果显示不干扰待测物的测定。
2.3.3 对照品溶液的配制
精密吸取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯标准品适量，置于同一25 mL量瓶中，DMF溶液定容，摇匀，得储备液。取储备液0.5 mL置25 mL量瓶中，以内标溶液定容，制成含正己烷、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯各20.0 μg/mL和含苯2.0 μg/mL的混合溶液，作为对照品溶液。精密吸取2.0 mL水和5.0 mL对照品溶液，置20 mL顶空瓶中以PTFE-硅胶垫和铝盖密封，待测。

quote]  请问楼主你的对照品溶液是用DMF定容的吗？ 你的样品溶液是用2%的DMF水溶液定容的？ 2%DMF溶液是2ml的DMF溶解到100ml水中吗？谢谢