主题:【求助】新毛细管柱里有邻苯二甲酸二甲酯

浏览0 回复49 电梯直达
eko
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请问这个问题解决了没有?我现在用安捷伦的也出现了这个问题!!我是需要做dep和dehp的定量的,一直出现dep的峰……直接按start也出现,还很大,究竟怎么解决这个问题呢?????
symmacros
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原文由 zhengguangqi(zhengguangqi) 发表:
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可以清洗衬管,检查进样口是否干净,更换进样垫,再老化柱子看看有没有邻苯二甲酸酯的峰是不是减少或消失。

再问一个简单的问题,我用的是岛津的GCMS-QP2010,换衬管和进样垫时需要关机么?谢谢


我是不关机的。把柱温降至室温附近,进样口的温度降下来,柱压或柱流量设置为0或关闭。尽量快速更换。更换之后,让He气通过柱子一段时间后,在加热,老化一次柱子。使用。

如果没有把握,那就卸真空,关机,很麻烦,费时间。

前两天关了机,换了衬管和进样垫,开机后,进正己烷(新的,不会有污染等问题),可是还有那两个峰啊。。。还是邻苯二甲酸酯,到底是哪里出了问题呢???


请问是什么规格的正己烷?
eko
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可以清洗衬管,检查进样口是否干净,更换进样垫,再老化柱子看看有没有邻苯二甲酸酯的峰是不是减少或消失。

再问一个简单的问题,我用的是岛津的GCMS-QP2010,换衬管和进样垫时需要关机么?谢谢


我是不关机的。把柱温降至室温附近,进样口的温度降下来,柱压或柱流量设置为0或关闭。尽量快速更换。更换之后,让He气通过柱子一段时间后,在加热,老化一次柱子。使用。

如果没有把握,那就卸真空,关机,很麻烦,费时间。

前两天关了机,换了衬管和进样垫,开机后,进正己烷(新的,不会有污染等问题),可是还有那两个峰啊。。。还是邻苯二甲酸酯,到底是哪里出了问题呢???


请问是什么规格的正己烷?


……已经换人问这个问题了……我无论用环己烷、丙酮、甲醇、空针都出现DEP的峰……而且很高……以前做过这个项目,配曲线最高点后立即做空白也没有残留的,现在不知哪里来了这个东西,怎么办啊~我还要出数据……
在水一方
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2451504
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1xiaosuantou
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我的仪器前一段也出现了这种问题,走空针的时候也能检测到邻苯二甲酸二甲酯和二乙酯。一直找不到原因。后来我才想到会不会是因为钢瓶里的氦气不多了,剩余气体里有杂质导致(总压力已经接近0.2MP)。现在换了一瓶新的氦气,邻苯二甲酸酯的杂峰消失····
coffee8
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能够确定是氦气里面的吗
我们也是这样的问题
最早的时候没有出现这样的问题
现在剩下的气体也不少呀
氦气也比较贵
symmacros
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原文由 1xiaosuantou(1xiaosuantou) 发表:
我的仪器前一段也出现了这种问题,走空针的时候也能检测到邻苯二甲酸二甲酯和二乙酯。一直找不到原因。后来我才想到会不会是因为钢瓶里的氦气不多了,剩余气体里有杂质导致(总压力已经接近0.2MP)。现在换了一瓶新的氦气,邻苯二甲酸酯的杂峰消失····


剩余压力已经接近0.2MP, 确实太少了。但氦气残留邻苯是有点奇怪。
symmacros
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原文由 2451504(2451504) 发表:
DMP应该是隔垫带进去的


不知道楼主用哪种隔垫?
coffee8
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