主题:【求助】新毛细管柱里有邻苯二甲酸二甲酯

浏览0 回复49 电梯直达
hq1009john
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哇,我也出现了这等问题。一个月前换上的新柱子安捷伦的DB-XLB 60m,当时空白和样品都正常,做过一批样品之后一个月没有用。现在用时,溶剂空白和什么都不进,都出现了DMP,还有很规律地出现饱和直链烷烃,换衬管,隔垫,截柱,烤柱子,都试过了,He气还有半瓶。
arbudu
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能成峰而且RT稳定,可以排除质朴部分,传输线,换过称管割过柱子也不行可以排除污染,而且出现在换了新柱后,那会不会是柱子的外层涂层含有DMP,柱头暴露在称管中,受热释出...,可以取新柱子一截,丙酮萃取进样分析看看...
tj2248882
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我也遇到这个问题, 有解决的了吗?我是进任何空白溶剂都出现邻苯二甲酸酯的峰,空白值非常高。清洗了衬管,换石英棉,截柱都没有好转。非常急,有没有找到原因的???
symmacros
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原文由 tj2248882(tj2248882) 发表:
我也遇到这个问题, 有解决的了吗?我是进任何空白溶剂都出现邻苯二甲酸酯的峰,空白值非常高。清洗了衬管,换石英棉,截柱都没有好转。非常急,有没有找到原因的???


请问是什么柱子?老化后看看?
tj2248882
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我也遇到这个问题, 有解决的了吗?我是进任何空白溶剂都出现邻苯二甲酸酯的峰,空白值非常高。清洗了衬管,换石英棉,截柱都没有好转。非常急,有没有找到原因的???


请问是什么柱子?老化后看看?


老化时候,恒温老化,那个峰不出,程序升温就有呀。
symmacros
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我也遇到这个问题, 有解决的了吗?我是进任何空白溶剂都出现邻苯二甲酸酯的峰,空白值非常高。清洗了衬管,换石英棉,截柱都没有好转。非常急,有没有找到原因的???


请问是什么柱子?老化后看看?


老化时候,恒温老化,那个峰不出,程序升温就有呀。


请问是什么柱子?老化也要采取程序升温老化。甚至自动进样器的清洗溶剂瓶也要注意不能污染,无塑料接触。请问不进溶剂的仪器空白有邻苯吗?
symmacros
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原文由 arbudu(arbudu) 发表:
能成峰而且RT稳定,可以排除质朴部分,传输线,换过称管割过柱子也不行可以排除污染,而且出现在换了新柱后,那会不会是柱子的外层涂层含有DMP,柱头暴露在称管中,受热释出...,可以取新柱子一截,丙酮萃取进样分析看看...


不会是柱子的外层涂层含有DMP,O型环,隔垫有可能有塑化剂,进样口和柱子开始的地方有可能残留。
symmacros
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原文由 hq1009john(hq1009john) 发表:
哇,我也出现了这等问题。一个月前换上的新柱子安捷伦的DB-XLB 60m,当时空白和样品都正常,做过一批样品之后一个月没有用。现在用时,溶剂空白和什么都不进,都出现了DMP,还有很规律地出现饱和直链烷烃,换衬管,隔垫,截柱,烤柱子,都试过了,He气还有半瓶。


请问是怎样烤柱子的?一般讲极性强的柱子残留会比极性小的柱子的可能性大些。
tj2248882
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哇,我也出现了这等问题。一个月前换上的新柱子安捷伦的DB-XLB 60m,当时空白和样品都正常,做过一批样品之后一个月没有用。现在用时,溶剂空白和什么都不进,都出现了DMP,还有很规律地出现饱和直链烷烃,换衬管,隔垫,截柱,烤柱子,都试过了,He气还有半瓶。


请问是怎样烤柱子的?一般讲极性强的柱子残留会比极性小的柱子的可能性大些。


用的是1701的柱子,主要是邻苯二甲二丁酯那个地方老是出峰
tj2248882
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请问是什么柱子?老化也要采取程序升温老化。甚至自动进样器的清洗溶剂瓶也要注意不能污染,无塑料接触。请问不进溶剂的仪器空白有邻苯吗?

进空白溶剂,或者走空程序都有这个峰
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