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ID:yuen72
行业:其他
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ID:lcc0529
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:色谱柱有些失效,更换一个吧。注意你问题谱图峰后的基线突降,然后又回到基线的过程。这个应该是FPD发生淬灭的特点啊。这说明你的样品中有大量的其他不含硫的组分,如烃类,和含硫组分同时出峰,发生了淬灭。一般FPD同时都配一个FID,把柱子切过去看看是否在相同时间有一个大量的其他组分出现,可以检查是否存在淬灭。如果不能换柱子,可以考虑更改一下温度情况,让含硫和不含硫组分争取分开。
原文由 yjun(yjun) 发表:气体流量尤其是氢气的流量对FPD的灵敏度影响很大,检查下气体流量,氢空比,后面那一个大包怎么回事?想不明白。
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果黑色谱图能够重现,说明燃气或者助燃气纯度不合格,或者压力波动太大。基线的飘移根本原因就是检测器的平衡状态发生较大变化。
原文由 阿宝(lpr20) 发表:原文由 lcc0529(lcc0529) 发表:原文由 阿宝(lpr20) 发表:可能的原因:1.标样是否稳定?是不是放置时间久了,不太准了? 2.分流动过没?不是标样的问题,看溶剂峰就能看出,溶剂峰都小了一半!分流变了没?如果排除其他问题的话,看看是不是分流变大了?
原文由 lcc0529(lcc0529) 发表:原文由 阿宝(lpr20) 发表:可能的原因:1.标样是否稳定?是不是放置时间久了,不太准了? 2.分流动过没?不是标样的问题,看溶剂峰就能看出,溶剂峰都小了一半!
原文由 阿宝(lpr20) 发表:可能的原因:1.标样是否稳定?是不是放置时间久了,不太准了? 2.分流动过没?
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:FPD是发光检测器,检测的是发出来的光子。当有大量烃类等其他组分在火焰中燃烧时,会对各种波长的光都有强烈的吸收作用。这时S或P燃烧发出来的光子,会被同时燃烧的大量组分产生的分子碎片吸收掉,导致检测不到信号。这个就是淬灭效应了。这问题应该说是不影响灵敏度的,但却影响部分组分的检测。我看你这个组分似乎正好有点受到淬灭的影响。PFPD对淬灭影响的消除要好一些,FPD很容易受到淬灭的影响。
ID:lixingming
ID:byron1111