主题:【讨论】测量食盐中的其它元素时受到很大的干扰,如何解决?请大家都来指点下!

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nnnyzyz
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同时测定精制食盐样品中的K、Ca、Mg、Fe、Zn、Al、Sn。操作步骤:用5%HNO3直接溶解样品,溶液中食盐的浓度大约6%,直接上机测定。  分析谱线:K 769.897,Ca 315.887,Mg 279.800,Fe 234.350,Zn 206.200,Al 237.312,Sn 189.925。  仪器条件:功率1.20 KW,等离子气流量15.0 L/min,辅助气流量1.50 L/min,雾化气压力220 KPa,泵速15 rpm。  出现的问题主要有以下几个:
(1)各元素的标准曲线都很好,相关系数都有0.999以上,而且大部分有0.9999以上,标准溶液的介质是5%HNO3。样品本底中的待测元素很低。做了加标回收,添加水平在曲线范围内,为Ca、Mg:1 mg/l,2 mg/l,9 mg/l;Fe、Zn、Al、Sn:0.5 mg/l,1 mg/l,4.5 mg/l;K:5 mg/l,10 mg/l,45 mg/l。除了K之外,其它元素的回收率都很低,只有50%~70%,而且添加水平越高,回收率越低。K的回收率稍好,前两个低的水平回收率有90%~110%,但第三个高水平的回收率就只有70%多了。
(2)后来试过降低试样中食盐的浓度,分别试过1%和2%的食盐浓度,回收率仍然只有50%~70%。
(3)又试过用标准加入法,但标准曲线都做得很不好,相关系数都在0.997以下,且偏差较大。和前面的标准曲线比较,背景略有增加,但信背比大幅下降。最离奇的是K,每一点标准溶液的信号都和空白差不多,甚至更低。
(4)用完全相同的条件做其它基体样品,如奶粉、面条、蔬菜罐头、果汁,回收率都很好,都在90%~110%。

综上所述,个人判断是食盐中大量存在的Na引起的干扰,但不知该如何解决。大家都来指点下啊!!
该帖子作者被版主 lilongfei141积分, 2经验,加分理由:发帖奖励
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child119
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本身含量不高 为啥要做那么大的加标呢 这样本身就会有比较大的误差吧
lilongfei14
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钠盐不会干扰那么大的,你的样品含量在多大范围
yitongyiqiwuyi
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我想应该是盐的浓度高了,你是用ICP-A型雾化器,雾化器有点堵塞,要用D型雾化器
nnnyzyz
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样品本身各待测元素含量很低,几乎可以忽略。加标水平是根据检测要求设定的,如测定低限、限量标准等。照说含量高点应该比很低浓度的好测吧,而且我的加标水平都是在曲线范围内啊,也没有很高。至于雾化器,我们用的是玻璃同心雾化器,不太清楚是A型还是D型,二者有什么区别吗?雾化器应该没堵,每进一个样都清洗了两分钟左右。

有做过食盐或者酱油样品的兄弟吗?
chemistryren
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楼主各元素的加标量与样品浓度的比例是多少?相差太大时回收率自然准不了.
nnnyzyz
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答5楼的兄弟:
以Fe为例,标准曲线范围是0.5~5 mg/L,三个加标浓度是0.5 mg/L、1.0 mg/L、4.5 mg/L,样品本身Fe含量极低。这样的话,如果不考虑基体效应,加标样品就相当于0.5、1.0、4.5 mg/L的标准溶液,应该很好做不是吗?通常用来做加标回收的基质,其本身待测元素的含量应该越低越好吧,不然为什么做加标回收的时候都要尽量选取空白基质呢。
yitongyiqiwuyi
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lilongfei14
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我们用的高盐雾化器,可以参照我的一下“ICP的一下小维护”
nnnyzyz
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原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
我们用的高盐雾化器,可以参照我的一下“ICP的一下小维护”


多谢兄弟。能否把你说的上面这个贴的标题说一下,搜索了一下“ICP的一下小维护”这个题目没找到啊。
lee_lee
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原文由 nnnyzyz(nnnyzyz) 发表:
答5楼的兄弟:
以Fe为例,标准曲线范围是0.5~5 mg/L,三个加标浓度是0.5 mg/L、1.0 mg/L、4.5 mg/L,样品本身Fe含量极低。这样的话,如果不考虑基体效应,加标样品就相当于0.5、1.0、4.5 mg/L的标准溶液,应该很好做不是吗?通常用来做加标回收的基质,其本身待测元素的含量应该越低越好吧,不然为什么做加标回收的时候都要尽量选取空白基质呢。

看过些关于回收率的资料,说最好是在样品浓度的0.5-1.5倍内加标,不知道大家怎么看?