【求助】optima 7000测定尿中的铝，所有样品都是负值？

牛爸爸虎儿子

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2010/4/3 10:40:51 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哇塞，说了这么多废话，表喷我哈，呵呵

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牛爸爸虎儿子

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2010/4/3 10:41:52 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

选择波长：396.XXX
观测方向：轴向
在加选2个波长看看！

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2010/4/3 10:43:36 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

尿酸碱度 [ Back Top ]
英文名称：pH 化验介绍：尿液的酸碱度改变受饮食、药物、疾病等因素的影响。吃水果、蔬菜过多时，尿液多为碱性反应；吃肉食及蛋白质过多时，尿液多为酸性反应。参考值：尿液pH值：4.5～8.0 (平均数为6.0) 临床意义： (1)酸度增高：发热、糖尿病酸中毒、痛风、白血病、服用氯化铵等药物时尿液大多为酸性反应。 (2)碱度增高：严重呕吐、碱中毒、输血后、膀胱炎、服用碳酸氢盐等药物，尿液大多为碱性反应。尿液放置过久，细菌分解尿素，可以使酸性尿变为碱性尿。
哈哈，取尿要谨慎，取喜欢吃肉的人的，哈哈哈，开个玩笑！

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2010/4/3 10:44:11 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

。。。。。。。。。

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lilongfei14

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2010/4/3 14:56:31 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 burry888(burry888) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
原文由 burry888(burry888) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
没说测什么元素呀，

测的是尿中的Al，大侠帮忙分析下吧~~

因为含量太低，低于检出限。试试再里面加入铝标样看看一看就知道了

我做加标回收了，吸了10微升1mg/ml的铝标，加到10ml 的样品中，这样算下来大约加了10mg/L的铝，可是结果仍旧是负值，只是更趋近于0了，郁闷死了……我还是想，是不是由于尿液把样品中的硝酸给稀释了，导致比试剂空白的硝酸浓度要低了，加上硝酸不是特级纯的，才使结果出现负值呢？

看来就是因为含量太低导致的，试试把样品浓缩了

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chemistryren

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2010/4/5 12:11:41 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主样品的基体和空白基体确认是一样的吗??你说空白是3%的硝酸,那么样品呢?你说是加了2.5毫升的尿样后再用3%的硝酸定容到10毫升..这里就有问题了,你那个2.5毫升里没3%的硝酸吧..所以你样品硝酸的实际浓度是低于3%的吧???再加上尿中铝本身含量就很低,所以出现了峰信号比空白低的情况了...测低浓度的铝还是用涂层石墨管石墨炉测吧.或者你消解后测定可以多称点尿,相当于富集了.

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burry888

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2010/4/5 21:00:26 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主样品的基体和空白基体确认是一样的吗??你说空白是3%的硝酸,那么样品呢?你说是加了2.5毫升的尿样后再用3%的硝酸定容到10毫升..这里就有问题了,你那个2.5毫升里没3%的硝酸吧..所以你样品硝酸的实际浓度是低于3%的吧???再加上尿中铝本身含量就很低,所以出现了峰信号比空白低的情况了...测低浓度的铝还是用涂层石墨管石墨炉测吧.或者你消解后测定可以多称点尿,相当于富集了.

我确认样品的硝酸和试剂空白的硝酸是一样的东西，我确实是加了2.5毫升的原尿，之后又用3%的硝酸定容到10毫升才测定的。我打算1:1的原尿和硝酸试下，因为我的课题是在外地采样的，每个人只采了10毫升的尿，其中5毫升做了尿氟的测定，之后考虑到ICP测样时间段，需要量还比较小，当时工程师告诉我还不用消化尿液，才选择的ICP，现在用剩下的5毫升尿液消化，也是个难题啊！

谢谢楼上的朋友！

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burry888

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2010/4/5 21:01:30 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:
。。。。。。。。。

谢谢牛爸爸同志的积极回帖，帮我分析了这么多，sooooo sweet~~THX

1）空白曲线有无明显峰或干扰峰，以排除所用硝酸？
答：空白曲线有一个非常明显的峰，但基线很平，基本没有干扰峰出现。样品的峰都没有空白的峰高，所以才会出现负值，这样是不是说明我现在用的硝酸中含的AL太多了，应该换酸试试？

2）加1PPM的标进样之后有无强度或峰的干扰？
答：没有干扰峰出现，基线也非常平，可加表样的峰还是没试剂空白的峰高！

3）加氯化钠没必要
答：其实我已开始也没加氯化钠，但是PE公司的一个技术人员告诉我应该做下基体匹配，至于测尿铝用不用消化，也是他告诉我不用消化，直接测的。我打算首先换酸试试，看看能不能变成正值，如果还不好使的话，就把尿样消化下再看看。哎，我的课题还要测700份尿样的AL,如果要消化的话，估计几个月就没了……

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