【求助】optima 7000测定尿中的铝，所有样品都是负值？

牛爸爸虎儿子

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2010/4/6 11:09:44 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加油哈，等你结果呢，呵呵

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foxliu

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2010/4/6 11:22:08 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是含量太小，消解也是没用的。

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burry888

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2010/4/6 18:29:26 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:
加油哈，等你结果呢，呵呵

恩，你的办法也很好，等我试试。我今天拿了一瓶刚买的优级纯的硝酸和以前的老酸对比测了自来水中的Al，发现老酸的试剂空白那个波峰的吸光值在11万多，而新酸的值是780左右，这是不是就说明老酸的Al含量太高了？话说今天新的酸做的水Al浓度在0.016mg/L左右，这么低的浓度都做出来了，还不是负值，也能说明是以前的老酸含Al太多了吧？

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burry888

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2010/4/6 18:30:48 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 foxliu(foxliu) 发表:
如果是含量太小，消解也是没用的。

我打算还是不消解，用尿液再重新试下，毕竟换了酸，效果开始转好了！

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lilongfei14

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2010/4/6 21:08:28 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 burry888(burry888) 发表:
原文由 牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:
加油哈，等你结果呢，呵呵

恩，你的办法也很好，等我试试。我今天拿了一瓶刚买的优级纯的硝酸和以前的老酸对比测了自来水中的Al，发现老酸的试剂空白那个波峰的吸光值在11万多，而新酸的值是780左右，这是不是就说明老酸的Al含量太高了？话说今天新的酸做的水Al浓度在0.016mg/L左右，这么低的浓度都做出来了，还不是负值，也能说明是以前的老酸含Al太多了吧？

做低含量的分析纯试剂是不行的，以前做钠含量时也遇到过这样的问题

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橘色黄昏

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2010/4/6 22:28:55 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况是由于你的样品为有机物，在原子化或者电离时需要更多的能量，你的仪器功率应该调高，至少在1200W左右，而且最好能做基体匹配，也就是在标线溶液中加入有机样品的基体，使样品中的基体与标线的基体一致或者尽量相似。
建议你买点关于ICP检测样品的书籍，我也是在做过实验之后去寻找问题答案时找到这个解释的，并经常实践得到验证的，不过你还多实践是否这个解决方法有用

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popo

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2010/4/10 22:05:59 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换酸看看，可能是空白中本底太高造成的！

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chemistryren

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2010/4/11 11:11:23 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 burry888(burry888) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主样品的基体和空白基体确认是一样的吗??你说空白是3%的硝酸,那么样品呢?你说是加了2.5毫升的尿样后再用3%的硝酸定容到10毫升..这里就有问题了,你那个2.5毫升里没3%的硝酸吧..所以你样品硝酸的实际浓度是低于3%的吧???再加上尿中铝本身含量就很低,所以出现了峰信号比空白低的情况了...测低浓度的铝还是用涂层石墨管石墨炉测吧.或者你消解后测定可以多称点尿,相当于富集了.

我确认样品的硝酸和试剂空白的硝酸是一样的东西，我确实是加了2.5毫升的原尿，之后又用3%的硝酸定容到10毫升才测定的。我打算1:1的原尿和硝酸试下，因为我的课题是在外地采样的，每个人只采了10毫升的尿，其中5毫升做了尿氟的测定，之后考虑到ICP测样时间段，需要量还比较小，当时工程师告诉我还不用消化尿液，才选择的ICP，现在用剩下的5毫升尿液消化，也是个难题啊！

谢谢楼上的朋友！

那就是说你的样品酸度实际是7.5*3%/10=2.25%，而你的空白酸度却是3%。那么如果你的硝酸纯度较差的话，带入的本底就会有差别了。所以才可能出现空白响应值比样品值高的情况。当然这只是一种可能，也有可能是你的样品没经过消解，存在一些化学干扰而出现这种情况。毕竟不经过消解，尿中的有机物会影响原子化程度，而空白的原子化情况则不受影响，这个差别就有可能导致响应值倒转。。

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