主题:【求助】令人崩溃的问题,某国家标准混标测得Zn数值为实际10倍

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chenyue9119
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一瓶购买的混标,含有Pb、Zn、Cu、Cr、Cd、Mg等约20种元素,所有元素浓度统一是100mg/L,今天测定Zn、Cu、Cd三种元素,Cu和Cd测得的数值都没有问题,但是测得Zn的浓度都是实际浓度的10倍,再测了0.5PPM和1.0PPM的已知浓度溶液,测得数值也是实际数值的10倍,推断应该是标准溶液中Zn的浓度比仪器中设定的浓度低了10倍,非常奇怪,由每种元素浓度相同的混标稀释得来的标液,怎么会出现其余元素准确,只有Zn出问题呢?标准溶液是现用现配,用2%稀硝酸定容的。有没有可能这瓶标液出厂的时候就是配置错误的??

4月11日,用问题混标做校准曲线,测得Zn的数值为实际数值的10倍左右,其余元素(Zn、Cu、Cd)正常

4月13日,我配了Zn的单标,用213波长测混标中的Zn可以得出接近的数值,但仍不精确,用206波长测混标中的Zn得出的全是负值,其余元素如Cd、Cr、Pb、Cu都是准确的

4月14日,用问题混标做校准曲线,用213波长测昨天配的单标Zn,得出的数值再次是实际的10倍,并且偏差小于1%,再测了以前配的Zn单标,仍然是10倍于实际数值。
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2010/4/14 16:41:02 Last edit by chenyue9119 举报
yefengluo
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好奇怪的问题---
有新的吗?重新开一支吧
chenyue9119
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原文由 yefengluo(yefengluo) 发表:
好奇怪的问题---
有新的吗?重新开一支吧


非常奇怪,所以崩溃,但问题就是如此,求解决~
lilongfei14
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货源怎么样,有质量证明书之类的没,前不久我们买的高纯镁标样没我们纯镁样品纯,什么事都不能排除。
lilongfei14
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或者把移取一些标准溶液当未知样品来测一下,看看结果怎么样
chenyue9119
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已知浓度为0.5mg/L和1.0mg/L的Zn溶液,用石墨炉测定过的,但这里测定的数值都为实际浓度的10倍左右,我的其他样品也是。

Sample ID            Analyte Name        日期                时间              Conc 
Sample001          Cu 324.752        2010-4-11        16:00:15          -0.000940306       
Sample001          Zn 206.200        2010-4-11          16:00:30          5.249528709       
Sample001          Cd 228.802        2010-4-11        16:00:42          -0.009798459

Sample002          Cu 324.752        2010-4-11      16:02:13          -0.003630318
Sample002          Zn 206.200        2010-4-11      16:02:29                11.29448051       
Sample002          Cd 228.802        2010-4-11      16:02:41                -0.003269487       

放了很长一段时间的1.0mg/L的Cu标液和10.0mg/L的Cd标液,有液体蒸发,所以测得浓度偏高,但偏差不大

Sample004          Cu 324.752        2010-4-11        16:07:51          1.264868537
Sample004          Zn 206.200        2010-4-11          16:08:01          -0.587998982
Sample004          Cd 228.802        2010-4-11        16:08:16          -0.04402271       

Sample005          Cu 324.752        2010-4-11        16:10:05          -0.001866299
Sample005          Zn 206.200        2010-4-11          16:10:20          -0.576985216
Sample005          Cd 228.802        2010-4-11        16:10:35          12.34971987
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2010/4/11 21:15:12 Last edit by chenyue9119
chenyue9119
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我准备用另一瓶标液来测测这瓶问题标液,但是一旦排除标液本身的问题,那就更加苦恼了
lilongfei14
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原文由 chenyue9119(chenyue9119) 发表:
我准备用另一瓶标液来测测这瓶问题标液,但是一旦排除标液本身的问题,那就更加苦恼了


分析就是这样,不要怕出错,找到出错的原因是一种享受。就等你测试的结果了
chenyue9119
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liyongdeng
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只要证明是买的标液有问题,可以找供应商赔偿,我还从没遇到过这样的事.你标液从哪家买的?
chenyue9119
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我的谱线选择有问题吗
Cu 324.752
Zn 206.200
Cd 228.802
基体是一种营养液,含有Ca、K、Mg、Fe、Na等元素,稀释后含量约是0.1PPM左右