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主题：【求助】新手，请教：质谱条件问题！

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emuchhh
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发表于：2010/04/22 10:42:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初次涉及LCMS的使用，请教各位高手该如何确定质谱前的LC条件。
可以用一般的HPLC确定液相条件以后再上LCMS吗？通过哪些参数可以确定LC条件可行了呢？
谢谢大家^ ^
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小丶风
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2010/4/22 11:28:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emuchhh(emuchhh) 发表:
初次涉及LCMS的使用，请教各位高手该如何确定质谱前的LC条件。
可以用一般的HPLC确定液相条件以后再上LCMS吗？通过哪些参数可以确定LC条件可行了呢？
谢谢大家^ ^

液相条件无非就是流动相比例及流速、柱温、进样量这几个条件吧
你先把你要分析的化合物在质谱上优化出来，然后通过目标物的出峰时间、灵敏度来调节这些条件
你觉得目标物的保留时间、丰度达到你的要求了，那就是合适的
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2010/4/22 13:51:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先查阅相关文献或物性，选择流动相，流速，可以通过峰形，分离度等来确定可行性，一般液质都有自动优化的，按照操作手册就行
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netsking
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2010/5/17 10:19:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
原文由 emuchhh(emuchhh) 发表:
初次涉及LCMS的使用，请教各位高手该如何确定质谱前的LC条件。
可以用一般的HPLC确定液相条件以后再上LCMS吗？通过哪些参数可以确定LC条件可行了呢？
谢谢大家^ ^

液相条件无非就是流动相比例及流速、柱温、进样量这几个条件吧
你先把你要分析的化合物在质谱上优化出来，然后通过目标物的出峰时间、灵敏度来调节这些条件
你觉得目标物的保留时间、丰度达到你的要求了，那就是合适的


记得在一本书中说到，LCMS中LC应该用梯度洗脱法，从10%到90%，然后再优化。按说MS可以不用很好的LC条件，可是分析物共流出时会出现相互抑制，使离子的响应降低。
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tanggangfeng
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2010/5/17 21:33:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emuchhh(emuchhh) 发表:
初次涉及LCMS的使用，请教各位高手该如何确定质谱前的LC条件。
可以用一般的HPLC确定液相条件以后再上LCMS吗？通过哪些参数可以确定LC条件可行了呢？
谢谢大家^ ^


用到MS首先不能用磷酸盐等不易挥发盐用作缓冲体系， 第二流速，一般来说ESI源流速一般控制在0.1-0.3ml/min ，lc流速大你要分流了，apci源可以大点，一般在1ml/min
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netsking
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2010/5/18 9:39:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实APCI最佳的流速是0.4ml/min
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