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主题：【有奖分享】数据分析碰到的问题？敢说，就送分！！

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小丶风
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发表于：2010/04/24 08:54:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据分析是大家做检测时必不可少的工作，大家能否把自己手中使用的质谱仪的型号、数据分析时出现的问题及解决办法，还有一些您觉得匪夷所思的现象，拿出来跟版友们分享一下？
欢迎大家踊跃发言有奖哦

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yujianlin
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2010/4/24 8:54:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我先来一个
仪器型号：API3200，三重四级杆质谱
遇到的问题：有次做标准曲线时，单个浓度点走出来的峰形很好，但是个别浓度走出来的浓度跟实际浓度差距较大（或高或低，比如20ppb的能走出50ppb）而且重现性还很好，这样就导致标曲达不到定量要求
解决办法：至今尚未明原因，在重新走样一次之后，恢复正常，匪夷所思啊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100416/2503426/
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2010/4/24 9:00:47 Last edit by yujianlin
ytyjohn
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2010/4/27 12:02:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是液相部分的原因导致的，建议下次碰到同一个问题时，走下液相检测器看看

以确定是否是质谱的原因。当然也可能是离子源或者QO的原因。不过重现性很好，质谱的问题可能性较小。
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netsking
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2010/5/4 11:55:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：API4000 QTRAP
遇到的问题：黄酮做负离子时没有办法确定DP值, 应用Ramp法从-150到-10. M-H或M+45-H非常小, 至今尚未明原因, 问题等待解决.
希望做过相关物质的版友给支个招
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2010/5/4 14:01:25 Last edit by yujianlin
wchsh18
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2010/5/5 9:08:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了三个化合物，组成原子为C、H、O、N，进行分子量鉴定，质谱数据比理论上的分子量每个化合物都多24！我怀疑是质谱测试的系统误差，可是我不知道这个误差是怎么来的。请专家帮助我！谢谢！
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gaifang
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2010/5/5 18:25:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我分析了一个化合物，只含有碳氢氧，ESI正负离子都不出想要的峰，其中负离子出了个大于分子量45的峰，这个化合物含有双键和甲氧基，是这个化合物本身不容易出峰呢，还是别的原因啊。请大家帮我解决一下，谢谢了！
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hiablen
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2010/5/5 23:00:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于四、五楼的问题，好像液质经常会出现+Na，+K和+NH3的峰，不一定只出现+/-H的情况，出现在这种情况有可能是样品性质和前处理导致，但是具体什么原因还请高手出来澄清啊
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2010/6/16 12:13:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
仪器型号：API4000 QTRAP
遇到的问题：黄酮做负离子时没有办法确定DP值, 应用Ramp法从-150到-10. M-H或M+45-H非常小, 至今尚未明原因, 问题等待解决.
希望做过相关物质的版友给支个招


问题已经解决, 原因是ABi的4000Qtrap有个部件出了问题. 换了后一切都正常了. 正负离子都能出峰. 谢谢大家的支持.
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maldiguy
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2010/6/23 10:49:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wchsh18(wchsh18) 发表:
我做了三个化合物，组成原子为C、H、O、N，进行分子量鉴定，质谱数据比理论上的分子量每个化合物都多24！我怀疑是质谱测试的系统误差，可是我不知道这个误差是怎么来的。请专家帮助我！谢谢！


你用的是什么类型的质谱？仪器有校正么，分子量大致为多少？一般来说，质谱不可能有这么大的差异
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maldiguy
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2010/6/23 10:52:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaifang(gaifang) 发表:
我分析了一个化合物，只含有碳氢氧，ESI正负离子都不出想要的峰，其中负离子出了个大于分子量45的峰，这个化合物含有双键和甲氧基，是这个化合物本身不容易出峰呢，还是别的原因啊。请大家帮我解决一下，谢谢了！


尝试过APCI么？我如果氧原子只出现在甲氧基上，这样的化合物ESI确实不好做
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landsky
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2010/7/1 14:24:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wchsh18(wchsh18) 发表:
我做了三个化合物，组成原子为C、H、O、N，进行分子量鉴定，质谱数据比理论上的分子量每个化合物都多24！我怀疑是质谱测试的系统误差，可是我不知道这个误差是怎么来的。请专家帮助我！谢谢！


应该不是系统误差，可能加合上了某种离子
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