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主题：【求助】低浓度不出峰？

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燕
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发表于：2010/04/26 06:56:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        近两天在做三乙胺，发现进标样时如果浓度高（三千多ppm）则样品正常，但是如果标样浓度稀释10倍后则不出峰，不知道怎么回事，特向各位高手求助了，不甚感谢。
      采用顶空进样，顶空温度为80、80、90，色谱柱为HP——5。
主要的疑问是以前分析三乙胺，即使浓度为100mg/L都出峰很明显，峰高约700，但是现在用同样的条件却不出峰。
      另外在进标样的时候也把样品调成碱性进样，但对于低浓度仍然不行，不知道是仪器原因还是怎么回事？
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2010/4/26 8:02:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是换了新衬管，低浓度的被衬管的活性位点吸附了。
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阿宝
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2010/4/26 9:39:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流有动过没？三乙胺碱性很强的，峰型应该比较差，是不是也影响到低浓度？
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燕
yan1982
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2010/4/26 10:40:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 agribo(agribo) 发表:
是不是换了新衬管，低浓度的被衬管的活性位点吸附了。

没有换新的衬管，条件全部都没有变，从高浓度的位置可以明显看出。
最让我郁闷的是同一天做样，高浓度出峰，峰面积有两万多，稀释10倍后怎啥也没有，
最少也应该有线性，即使线性不好，但是现在却啥也没有。
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燕
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2010/4/26 10:43:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
分流有动过没？三乙胺碱性很强的，峰型应该比较差，是不是也影响到低浓度？

分流比没有改动过，因为碱性强，峰不好看我也就算了，但是现在的问题是低浓度就是没有峰，百思不得其解。
希望哪位大侠遇到过类似的情况，能给我解答一下，谢谢了！
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manjing_lzc
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2016/6/13 20:46:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问问题解决了吗？我们也遇到类似的问题
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