主题:做原子吸收测出的数据与前次数均相比有些差异,这是为什么?

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cder8
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该帖子已被pony2002设置为精华;
我在做原子吸收的时候发现,如果在进完所有的样品后再进一次,测出的数据与前次数均相比有些差异,这是为什么?我用的是220型。

还有就是在方法设置的时候有一项是扣背景开和扣背景关,这一项有什么用途,怎么选择这一项呢?
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insnfeng
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火焰一般不会差太多的。
石墨炉测量的时候往往会差的比较多,和含量比较低,又经过灰化阶段,容易损失。

wishfly1979
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同意楼上说的,你测了10多个样,工作曲线有时重新校准了,在回过来测先前的样品有时候会差点
tzl75
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石墨炉测定的就要和楼上说的一样去做,因为他的测定条件在时刻改变着,特别对于质量不好的管子更为明显
yangxt
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你做的是火焰原子吸收,对吗?
火焰原子吸收如果要得到准确的结果,其实也有很多要素的。包括在仪器的使用上。
你所说的现象实际上可能每台仪器都会发生,只不过需要判断的是:这种变化对测定结果的误差要求是否会产生影响。如果会产生影响,那就需要仔细考虑了。
在火焰测定中,一段时间后,灵敏度发生微小的变化通常有四种可能。当然,这里已经排除了很多其他因素,包括仪器发生故障等等。
1。空心阴极灯,在预热过程里,随着温度的变化,自吸收的状况在改变,测定灵敏度会发生变化,特别是那些易熔元素,例如:cd,pb,mg,zn....等等。
曾经有过这样的故事:一个较旧型号的仪器在测定此类低温元素时发现,重现性不好,最后查明的原因是,灯室的外盖没有盖,灯总是没有处在热平衡!外部空气的流动造成测试结果的不重现。通常,甚至是双光束仪器,基线不会飘移,仍需要预热HCL,当然对一些难熔元素,自吸现象小,可以预热得短一些。
2.有一些仪器,在测定过程中,光度计的波长会发生微弱的飘移。这种飘移很难感觉到。有经验的人可以觉察的。原子吸收的安放原子化器的那一个位置的通风设计是很重要的,点火以后,仪器的温度升高,对单色器产生影响,造成波长飘移,对灵敏度影响是很大的。通风装置除了可以将燃烧的废气排出外。保持整个仪器热平衡也是其中重要作用。
3。火焰燃烧头的温度变化也会造成一些元素的灵敏度变化,这种变化还因火焰性质测定元素而异。
现在的仪器,燃烧头散热做得很好,灵敏度变化少一些,另外也只有很少人会去注意这样的现象。一般来说,燃烧头的热平衡需要十分钟。也就是说,如果你点火就开始测量,经过若干测定后,灵敏度是一定会变化的。
对一些需要很精确测量的场合,灵敏度的微弱飘移是必须引起注意的。
我在下面发的帖子是一篇很早的文章,希望对大家有用。
yangxt
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燃烧器热平衡(热稳定)试验
    燃烧器的温度对测定灵敏度有影响,其影响程度与元素,以及火焰性质有密切关系。冈此,燃烧器采用水冷却或不用水冷却,均需做待测元素的热平衡试验。尤其是不用冷却水,影响更显著。
原子吸收光谱仪的燃烧器多般设计有冷却水装置。此装置对一些元素可以获得较高的灵敏度,但是冷却水的流速改变往往影响灵敏度稳定性。如果冷却水直接从自来水管引来,由于自来水管压力常常改变,影响冷却水的流速,这样不但改变灵敏度而且使读数不稳。冈此,采用水冷却时,流入燃烧器的水最好是从恒流装置中引来,并可控制流速,这样可以荻得更佳的稳定性。但是,并非所有元素采用冷却水都有好处,有些元素不用冷却水可以获得更高的灵敏度和稳定性。经初步试验,发现燃烧器是否使用冷却水与火焰性质很有关系,一股需要氧化焰测定的元素,采用冷却水可以获得较高的灵敏度;而采用还原火焰测定的元素则不用冷却水为更好。也有的元素则采用两种不同性质的火焰军需水冷或均不需水冷。
    下面例举数个元素的热平衡图(图1—7),所列图中曲线均在燃烧器无冷却水状态下作的,纵坐标是吸光度,横坐标表示点燃后燃烧时间。开始燃烧器处于室温状态,随着燃烧时间的增加,燃烧器温度逐渐升高。不论火焰性质如何,要达到热平衡需要燃烧10分钟以后,此时,燃烧器表面温度在170℃左右,以后此温度不再有变动。
    图中曲线只表示该元素在氧化焰或还原焰中吸收值与时间的关系图形,或者说吸收值与燃烧器热平衡图形。燃烧器达到热平衡时,曲线形状有两种:一种是上升的,一种是下降的。曲线形状是上升的,则该元素的测定不用冷却水比用冷却水灵敏度更高;曲线形状是下降的,表明该元素的测定,采用冷却水比较好。
    锌铜的测定多采用氧化性火焰,不但灵敏度高些,而且干扰少。图形表明,燃烧器采用水冷却或不用水冷却对灵敏度影响不大,可自由选择。
    铁的测定可采用氧化焰或2—3毫米高的还原焰,还原焰比氧化焰灵敏度更高。图中表明,两种性质的火焰铁的曲线是下降的,因此,燃烧器采用水冷却比较好。
锶和镁的测定可采用两种性质的火焰。采用还原焰时可获得较高的灵敏度,此时曲线是上升的,因此,燃烧器不用水冷却为好。若采用氧化焰,曲线是下降的,要获得较高的灵敏度则必须采用冷却水。
    锰的测定两种性质的火焰都可采用。采用氧化性火焰时,曲线是上升的,燃烧器不用冷却水为好。采用还原焰时,曲线是下降的,若要获得较高的灵敏度燃烧器必须用水冷却。
    两种性质的火焰都使钙的曲线上升,因此,在实际测试中,要求燃烧器不用水冷却,这样可以获得更高的灵敏度。
    铬和钡的测定要在富燃气火焰中才有较高的灵敏度,从曲线形状看出,较高灵敏度的获得是燃烧器不能用水冷却。
    如果用水冷却,则灵敏度要下降。为了证明此论点是否正确,进行了钡的如下试验:燃烧器用不同流速的水冷却,同一浓度的钡溶液测得不同的吸收值和灵敏度,见表1。
表1测钡时燃烧器冷却水流量与钡的吸收值、灵敏度的关系
冷却水流量(毫升/分)       500       140       50       O
吸收值       O.110       O.110       O.194       O.380
灵敏度(微克/毫升/1%)       20       15.7       11.3       5.8

    表1说明,随着燃烧器冷却水流量的减少,也即燃烧器温度的上升,钡的灵敏度也逐渐增高,更进一步说明钡的燃烧器热平衡曲线形状是正确的。











seas7
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4楼的回答很全面。但是楼主的问题更多的起因应该属于分析技术原因。这里概括一下:
1.稀释倍数过高,导致正常的测定误差被非正常地放大。
2.仪器预热时间不足或者电源不稳,导致偏移现象严重。
3.测试条件选择不当(例如选择了扣背景功能或自动校零功能),导致样品测试的重现性不佳。
建议:在常规测试中尽量少用仪器分析软件的高级功能,相信那样更容易发现问题并找到原因。
xiaoxiang1015
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我是做石墨炉的,重现性也很差。可能是仪器不稳吧。
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