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主题：【求助】PE 7000DV做Al的仪器检测限的问题

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heishan_gu
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发表于：2010/05/10 20:10:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新仪器，刚买没多久，目前主要做生活饮用水中的Al
老美要求做仪器检测限和方法检测限
方法按照美国环保局标准EPA 200.7

标准溶液：0，0.05，0.1，0.25，0.5，1.0 mg/l
曲线线性拟合，相关系数0.999996

做仪器检测限，3倍校准空白的标准偏差
做方法检测限，3.14 X （2-3倍的仪器检测限测7次得到的标准偏差）

看到数据，很有问题。头都大了
仪器检测0.4ug/l，方法检测限0.6左右吧——问题是用来做方法检测线的1ug/l的溶液做的都是负值，2ug/l的标准溶液只有0.5ug/l左右

方法和数据我都传上来
请各位达人帮帮忙，看看问题处在什么地方，我该怎么做这个IDL 和MDL
附件：
EPA METHOD 200.7.rar
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shaweinan
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2010/5/11 7:09:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　做仪器检出限时平行测定的次数是多少，应不少于20次。方法检出限好象也不是那么做的，应该是考虑到样品处理过程及基体的影响。再者，仪器检出限不是定量测定下限，而是根据分析允许误差来定的，允许误差越大检出限就越高。你的新仪器是哪一家的，什么型号，是垂直观测还是水平观测？
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2010/5/11 8:58:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按照附件里的方法做的
请帮忙看看，按照方法EPA 200.7我该怎么做，哪里做得不对

仪器 PE 7000DV,水平观测
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liyongdeng
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2010/5/11 13:06:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ug/l的溶液做的都是负值，2ug/l的标准溶液只有0.5ug/l左右.已经很好了
2ug/l=0.002mg/l ICP稍微不稳定就不能把这么低浓测出来.ICP是检测PPM级的也就是1mg/l=1000ug/l级的.
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chemistryren
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2010/5/16 17:36:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IUPAC规定的检出限是测空白20次的标准偏差3倍作为信号值,除以标准曲线斜率后的结果作为检出限.而JJG768-2005的国家计量鉴定规程中又说是测10次..楼主看着办吧.
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popo
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2010/6/8 18:21:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的峰形是怎么样调整的？
还有，你在做校准空白的时候是不是强度也不小啊，这个造成你的浓度减扣之后偏低。或者你直接用线性过零点来处理看看。
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