主题:【分享】岛津GC2010缓冲管污染的现象及维护方法

浏览0 回复25 电梯直达
sjw428
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yanyan10
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看到这个真的很高兴,我的气相也出现了类似的问题,总以为是新柱子没有活化好,现在看有可能是改为不分流的原因。多谢分享!
张驰有度
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xiaojing728
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岛津的GCMS的稳定性不太好,总是要每天都要打标样才能测。
simontang
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冰冻蓝玫瑰
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不错,长经验了,我们用的也是岛津GC2010,不知楼主的检测器用的是什么?我们的是ECD,用分流时基线很好,改为不分流,就会出现很多杂峰,但是我们的GC是新的,不存在污染的问题,也出现和楼主一样的现象,不知为什么?
阿宝
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原文由 shiyunxiang(shiyunxiang) 发表:
不错,长经验了,我们用的也是岛津GC2010,不知楼主的检测器用的是什么?我们的是ECD,用分流时基线很好,改为不分流,就会出现很多杂峰,但是我们的GC是新的,不存在污染的问题,也出现和楼主一样的现象,不知为什么?

是不是因为不分流进样时进入柱子的样品量大使得一些含量较低的杂质出来了?两种进样方式下,进样量分别是多少?
chiralzh
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dyanhao1983
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原文由 (base1987) 发表:
小弟是气相新手,所用的是岛津GC2010.
整体情况是,实验室有一台GC,但是不知道为什么,买来后大约有一年多没有任何人用,处于废置状态,而曾经管理的师兄也毕业离开了,于是出现了GC没人用,没人会用,没人管的情况,去年大约10月的时候,我接手了这台GC,因为没人教,也做了不少会带来污染的傻事。
长期使用的是分流进样,虽然基线一直不是很好,却也勉强应付。主要分析的物质为氯酚类,多环芳烃类,全氟辛烷磺酸类。多为高沸点难降解物质,也是污染的一个原因。
最近做微量和痕量分析,改为使用不分流进样。于是出现了大量杂峰,前段时间也在这里问过,帖子是http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp/threadid/2534097/forumid/25/year/2010/query/search
之后冲洗过柱子,使用过工程师所说缓慢程序升温的方法反复冲洗,重新装过石英棉,使用了全新的玻璃衬管,都不见好转,于是再次咨询岛津工程师。

当时不进任何样,连针都不扎入进样口时,色谱图是这样的


工程师听说情况后判断为,缓冲管和补集管污染。



红色圈内为缓冲管,绿色箭头所指为补集管,通过用两个扳手向两边拧的方式,拧开蓝色圈中的两个螺丝,取下缓冲管。

之后,用注射器抽取丙酮,从缓冲管一头注入丙酮,让其从另一端自由流出,我连续注入了50次,之后更改方向,从另一个端口注入丙酮,大概进行了3,0次后,手都酸了,于是停止,之后用注射器往缓冲管中吹空气,直到没有丙酮流出来,之后放入烘箱,在80度左右烘烤两小时后取出。重新装上。

之后开机,在相同条件下,杂质峰明显减少,但是基线漂移严重。

用升温程序走空3次。之后基线趋向平稳。

图形为:

红色为清洗前,作为对比。

因为可能在缓冲管中还残存有丙酮,所以在开始的时候依然有类似不分流溶剂峰的图形出现。此外基线漂移依然比以前严重。但是基线已平稳了很多。
dyanhao1983
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原文由 (base1987) 发表:
小弟是气相新手,所用的是岛津GC2010.
整体情况是,实验室有一台GC,但是不知道为什么,买来后大约有一年多没有任何人用,处于废置状态,而曾经管理的师兄也毕业离开了,于是出现了GC没人用,没人会用,没人管的情况,去年大约10月的时候,我接手了这台GC,因为没人教,也做了不少会带来污染的傻事。
长期使用的是分流进样,虽然基线一直不是很好,却也勉强应付。主要分析的物质为氯酚类,多环芳烃类,全氟辛烷磺酸类。多为高沸点难降解物质,也是污染的一个原因。
最近做微量和痕量分析,改为使用不分流进样。于是出现了大量杂峰,前段时间也在这里问过,帖子是http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp/threadid/2534097/forumid/25/year/2010/query/search
之后冲洗过柱子,使用过工程师所说缓慢程序升温的方法反复冲洗,重新装过石英棉,使用了全新的玻璃衬管,都不见好转,于是再次咨询岛津工程师。

当时不进任何样,连针都不扎入进样口时,色谱图是这样的


工程师听说情况后判断为,缓冲管和补集管污染。



红色圈内为缓冲管,绿色箭头所指为补集管,通过用两个扳手向两边拧的方式,拧开蓝色圈中的两个螺丝,取下缓冲管。

之后,用注射器抽取丙酮,从缓冲管一头注入丙酮,让其从另一端自由流出,我连续注入了50次,之后更改方向,从另一个端口注入丙酮,大概进行了3,0次后,手都酸了,于是停止,之后用注射器往缓冲管中吹空气,直到没有丙酮流出来,之后放入烘箱,在80度左右烘烤两小时后取出。重新装上。

之后开机,在相同条件下,杂质峰明显减少,但是基线漂移严重。

用升温程序走空3次。之后基线趋向平稳。

图形为:

红色为清洗前,作为对比。

因为可能在缓冲管中还残存有丙酮,所以在开始的时候依然有类似不分流溶剂峰的图形出现。此外基线漂移依然比以前严重。但是基线已平稳了很多。


问一下爱楼主,我问岛津的工程师,他说缓冲管要用丙酮超声后,400度下烘过夜,我看你只是在80下烘,
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