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主题：【求助】Agilent 顶空进样（G1888)GC-MS（6890-5975B）全扫描10个样品瓶都no peaks

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小琪
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发表于：2010/05/31 09:58:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题！
仪器GCMS各状态指标正常，自动调谐能通过，GC中的螺帽也没有松动，一直都是1：10分流进样，无缘无故地没有峰，只有基线和噪音，所有样品（包括标准品瓶）的分析结果和空瓶的分析结果一样，不明所以，求助高人解答！
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2010/5/31 12:31:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是顶空进样器和GCMS的连接不好，漏气或其它原因？用液体进样试试是否正常，排除顶空进样器连接问题的可能性。
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原天
jianquan69
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2010/5/31 13:08:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的图谱是怎样。遇过调谐能过，就是推拆极电压变小，就跑不出东西。
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小琪
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2010/5/31 13:44:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是顶空进样器和GCMS的连接不好，漏气或其它原因？用液体进样试试是否正常，排除顶空进样器连接问题的可能性。

很有可能是顶空进样器出问题了，因为在重启工作站之后发现顶空进样器无法连接至工作站的情况，重启顶空后，才能重新连接。接着我们测了两个样品瓶，一个空瓶，一个标准品，现在结果出来了，都是no peak。
既然调谐能通过，那么应该不是MS的故障。现在的问题出在顶空进样器和GC上，到底是什么原因呢？？
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小琪
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2010/5/31 13:44:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
不知道你的图谱是怎样。遇过调谐能过，就是推拆极电压变小，就跑不出东西。

请问，您的问题是怎样发现的，后来是怎么解决的呢？？
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小琪
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2010/5/31 15:17:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在又发现一个新的问题，就是序列开始后，MS面板上就显示Acquiring ……，这是不是就意味着，在序列刚一开始，样品还没有injected之前，MS就开始记录数据了呢？如果真是这样，是什么原因导致的呢？？
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helen060504
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2010/5/31 15:40:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thxdyx(thxdyx) 发表:
现在又发现一个新的问题，就是序列开始后，MS面板上就显示Acquiring ……，这是不是就意味着，在序列刚一开始，样品还没有injected之前，MS就开始记录数据了呢？如果真是这样，是什么原因导致的呢？？


序列一开始，MS面板上就会显示Acquiring ……，我觉得是正常的，只要一开始序列，在数据分析那边就会创建了一个数据文件的了~本人觉得这就算是开始记录数据了
但是在设置MS时，一般都会设一个溶剂延迟的时间以延长灯丝的寿命，在那个时间之前就不收集样品出峰信号~
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helen060504
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2010/5/31 15:45:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thxdyx(thxdyx) 发表:
如题！
仪器GCMS各状态指标正常，自动调谐能通过，GC中的螺帽也没有松动，一直都是1：10分流进样，无缘无故地没有峰，只有基线和噪音，所有样品（包括标准品瓶）的分析结果和空瓶的分析结果一样，不明所以，求助高人解答！


我做样也出现这个问题，用scan扫描，也没有锋，工程师说是浓度太小，于是我就进了10ppm的样品，但是发现也是有些样品有峰，而大部分都没有~这个问题我也很困惑~请求高手指点~

而我用sim扫描的话，选择离子，出峰就挺好的，选的离子越少，峰形就越平滑，但是对于不同的物质，特征离子的选择本人觉得很难~暂时还不知道有什么好办法
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小琪
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2010/5/31 15:46:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helen060504(helen060504) 发表:
原文由 thxdyx(thxdyx) 发表:
现在又发现一个新的问题，就是序列开始后，MS面板上就显示Acquiring ……，这是不是就意味着，在序列刚一开始，样品还没有injected之前，MS就开始记录数据了呢？如果真是这样，是什么原因导致的呢？？


序列一开始，MS面板上就会显示Acquiring ……，我觉得是正常的，只要一开始序列，在数据分析那边就会创建了一个数据文件的了~本人觉得这就算是开始记录数据了
但是在设置MS时，一般都会设一个溶剂延迟的时间以延长灯丝的寿命，在那个时间之前就不收集样品出峰信号~

刚刚查看过日志和报告产生时间，排除了出现上述故障的可能。

求高人指点迷津！
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小琪
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2010/6/1 11:48:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天预计将顶空中的进样针和Vent阀后的一段管路拆下来清洗的，已经拆了盖子了，用扳手的时候发现安捷伦配的工具包里面没有合适的扳手来拆顶空里面的管路，无奈，报修……
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小琪
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2010/6/3 17:24:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天工程师过来了，首先手动进样，能正常出峰，排除了GC出问题的可能。拆开了顶空进样器，把放空阀换成新的，走样品，也能正常出峰。也就是说旧的放空阀有问题。在我们的一再要求下，工程师答应试试清洗放空阀。用甲醇超声2次，第二次是把放空阀拆开来超声的，工程师特别关照，密封圈和弹簧是不可以超声的。然后将放空阀组装换到顶空进样器上，装好后走样品，能正常出峰。太高兴了，给公司省了大约4000大洋，哈哈O(∩_∩)O哈哈~
分析了一下放空阀堵塞的原因，可能是长时间使用，从来没洗过吧，呵呵O(∩_∩)O~还有就是测试了一些高浓度的样品。具体原因，还是得请高人给个详细的解说呢！
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