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液相色谱（LC）

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主题：【分享】岛津泵压力偏高的处理方法

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发表于：2010/06/04 09:14:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被xyhdcm2002设置为精华；奖励积分记录： xyhdcm2002(15分)

首先应判断压力增高的原因。大多数情况下压力偏高是由色谱柱引起的，为排除此原因，应先将色谱柱断开，将色谱柱入口处管路卸开，流速设为1ml/mi，此时压力应该在0.5MP以下，若此时压力较大，应作进一步判断。拆掉管道过滤器（位置在排液阀上方）上方与手动进样阀的连接管路，用扳手将管道过滤片拆下，送液确认此时的压力，若压力明显下降，说明管道过滤片堵塞，此时取下滤片放入烧杯中加30%稀硝酸超声处理，再用热水处理（60到70度），再用乙腈、异丙醇分另进行超声清洗即可；若压力仍然偏高，说明仍有堵塞的地方，可能位置为单向阀或吸滤头，可先将吸滤头取下，将送液管直接插入流动相中，观察压力变化以排除吸滤头是否堵塞，若不是，则应对入口单向阀和出口单向阀进行清洗（方法照处理滤片时的方法），将单向阀垂直放入（若横向放置有可能将单向阀内部部件超散）进行超声清洗，若用户经常使用缓冲盐，用60-70度的热水进行超声清洗效果更佳。若用户配有梯度系统，那么连接两台送液泵的混合器也是一个容易堵塞的地方，将混合器拆开，在个头较大的六方形金属件后方有一个头较小的类似螺帽的东西，拆开后可以看到一个很小的过滤筛板，对此部件进行超声清洗即可。还有一较简单的冲洗办法，将柱子入口段拆开接一空烧杯，以30%的稀硝酸作流动相，以流速1ml/min冲洗，观察压力变化直至下降为正常数值，然后用纯甲醇将管路中的稀硝酸彻底置换干净即可。以上一点心得，希望大家讨论。

该帖子作者被版主 xyhdcm2002加 5积分， 2经验，加分理由：有道理

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2010/6/4 9:17:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对处理压力的问题，很有效！！

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zhaohua8011

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2010/6/4 10:17:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很全面，学习中

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肖筱

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2010/6/4 11:25:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主如果压力波动很大，基线呈小锯齿状，排除气泡可能性，还有什么原因呢？

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快乐

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2010/6/4 11:28:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单向阀是最容易堵的地方。

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musell

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2010/6/4 12:58:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了 30%稀硝酸超声不能超过5分钟

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weiyh_001

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2010/6/4 16:43:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

30%稀硝酸浓度太高了，应该采用5%即可，太高对整个管路有腐蚀，对仪器伤害较大！大家一定要注意了，使用此溶液时一定别忘了去掉色谱柱。这种办法不提倡随便使用，为没办法的办法....^_^

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zlnbb

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2010/6/4 23:53:36 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上的说法，我们的做法是先用3%稀硝酸冲洗，不接柱子，不接检测器，实在不行在考虑拆开清洗

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毛毛

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2010/6/5 7:19:23 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

的确是十分不错的经验，谢谢，学习了。

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wei992041

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2010/6/5 14:51:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习，积累了一些经验。

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sdzb1982

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2010/6/5 16:54:25 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
首先应判断压力增高的原因。大多数情况下压力偏高是由色谱柱引起的，为排除此原因，应先将色谱柱断开，将色谱柱入口处管路卸开，流速设为1ml/mi，此时压力应该在0.5MP以下，若此时压力较大，应作进一步判断。拆掉管道过滤器（位置在排液阀上方）上方与手动进样阀的连接管路，用扳手将管道过滤片拆下，送液确认此时的压力，若压力明显下降，说明管道过滤片堵塞，此时取下滤片放入烧杯中加30%稀硝酸超声处理，再用热水处理（60到70度），再用乙腈、异丙醇分另进行超声清洗即可；若压力仍然偏高，说明仍有堵塞的地方，可能位置为单向阀或吸滤头，可先将吸滤头取下，将送液管直接插入流动相中，观察压力变化以排除吸滤头是否堵塞，若不是，则应对入口单向阀和出口单向阀进行清洗（方法照处理滤片时的方法），将单向阀垂直放入（若横向放置有可能将单向阀内部部件超散）进行超声清洗，若用户经常使用缓冲盐，用60-70度的热水进行超声清洗效果更佳。若用户配有梯度系统，那么连接两台送液泵的混合器也是一个容易堵塞的地方，将混合器拆开，在个头较大的六方形金属件后方有一个头较小的类似螺帽的东西，拆开后可以看到一个很小的过滤筛板，对此部件进行超声清洗即可。还有一较简单的冲洗办法，将柱子入口段拆开接一空烧杯，以30%的稀硝酸作流动相，以流速1ml/min冲洗，观察压力变化直至下降为正常数值，然后用纯甲醇将管路中的稀硝酸彻底置换干净即可。以上一点心得，希望大家讨论。

1、单向阀或吸滤头发生堵塞是不会倒致压力升高的，而是会倒致压力不稳或无压力，因为这些部件是在泵前不处于高压部分，在泵运行时是处于负压下。

2、用30%泵酸冲后，最好是用纯水将管路置换干净比较好，再用有机溶去冲。

以上是我对本帖的意见。

该帖子作者被版主 xyhdcm2002加 3积分， 2经验，加分理由：感谢参，意见不错哟！！

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