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主题：【求助】关于液相荧光检测器氙灯能量的问题

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yangshaobo
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发表于：2010/06/19 08:32:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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在下现在用HPLC做抗生素检测，文献上的仪器检出限大概都在1ppb-5ppb之间，线性范围大概为5ppb-50ppb，但是我用同样的方法做的时候标样在50ppb之下的时候不出峰，只有在50ppb以上在有色谱峰。请问一下是不是我的氘灯能量不足了啊？先谢谢各位前辈了！！！
附上系统检查输出的报告，注意氘灯操作时间一栏，我看资料上一般氘灯大概都能用1000多小时，报告中的623/500是指时间吗？那我的氘灯使用时间岂不是太短了？
推荐答案：有水有渝回复于2010/06/19
1、做红色标记的地方是实际操作时间与设置参数之间的比值：623/500=124.6%
2、应该还有一项，在楼主的图中没有看到，找一找D2灯能量（220nm时），这个才是看灯能量的。
3、看一下检测器灵敏度的设置或用软件信号放大功能。
补充答案：

lijin79833313回复于2010/06/19

首先，氘灯的能量，跟波长关系比较大，不知道你用的多少波长，氘灯的使用时间一般为2000小时，但正常的话能使用至3000小时，所以，你选好波长后，从仪器操作面板上检查一下样品池和参比池的能量，只看使用时间是不够的。
其次，检查一下流通池，有时候流通池脏了，也能导致检查限很大。
还不行的话，战友们一起讨论吧

xingqitemp回复于2010/06/20

唉！！……
大家有点所答非所问了
首先明确一点
楼主使用的是荧光检测器，截图里也明确写出了，氙！！灯，通常氙灯的使用时间不如氘灯，500小时的标称寿命还是正常的，现在的氙灯已经使用了600多个小时，超出正常的使用寿命24%，也就是124%，后面打的星号【**】指的是这一项不合格
其次，楼主所说的检测不出来要看什么情况，我们所说的检测限要参考信噪比，如果灯能量低确实会引起信噪比变大，检测限变低，这个要具体情况具体分析
还有，楼主说的空白出的峰确实有可能是残留，这个要继续测试

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yangshaobo
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2010/6/19 8:37:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了各位前辈了
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lijin79833313
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2010/6/19 8:51:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，氘灯的能量，跟波长关系比较大，不知道你用的多少波长，氘灯的使用时间一般为2000小时，但正常的话能使用至3000小时，所以，你选好波长后，从仪器操作面板上检查一下样品池和参比池的能量，只看使用时间是不够的。
其次，检查一下流通池，有时候流通池脏了，也能导致检查限很大。
还不行的话，战友们一起讨论吧
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yangshaobo
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2010/6/19 9:06:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijin79833313(lijin79833313) 发表:
首先，氘灯的能量，跟波长关系比较大，不知道你用的多少波长，氘灯的使用时间一般为2000小时，但正常的话能使用至3000小时，所以，你选好波长后，从仪器操作面板上检查一下样品池和参比池的能量，只看使用时间是不够的。
其次，检查一下流通池，有时候流通池脏了，也能导致检查限很大。
还不行的话，战友们一起讨论吧

谢谢前辈，我的检测波长是：λex为280nm，λem为480nm，我看系统检查报告中氘灯的使用情况是124%，只是说明氘灯能量不足吗？还是向您说的也可能是样品池和参比池的能量的问题？如果是流通池脏了该怎么处理呢？
还有一个奇怪的现象，上样品的时候不出峰，反而上流动相的时候会有几个峰，是不是像您说的是因为流通池脏了呢？那为什么样品不出峰呢？还有样品不是用流动相溶解的，是用乙腈：0.03氢氧化钠溶解的，流动相是乙腈∶0.05mol/L 磷酸(用三乙胺调pH3.0 后加0 . 5 g 庚烷磺酸钠溶解) = 1 8 : 8 2 ( V / V )。
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2010/6/19 9:10:59 Last edit by yangshaobo
lijin79833313
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2010/6/19 9:45:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的荧光检测器啊，我刚才以为是紫外呢，流通池脏的话，一般要拆下来清洗，你如果以前没拆过，别轻易动手，找卖仪器的来帮你清洗下。至于流动相出峰，原因比较多，只要不干扰你的测定，没必要搞的太清楚。
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有水有渝
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2010/6/19 9:58:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、做红色标记的地方是实际操作时间与设置参数之间的比值：623/500=124.6%
2、应该还有一项，在楼主的图中没有看到，找一找D2灯能量（220nm时），这个才是看灯能量的。
3、看一下检测器灵敏度的设置或用软件信号放大功能。
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yangshaobo
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2010/6/19 10:02:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijin79833313(lijin79833313) 发表:
你用的荧光检测器啊，我刚才以为是紫外呢，流通池脏的话，一般要拆下来清洗，你如果以前没拆过，别轻易动手，找卖仪器的来帮你清洗下。至于流动相出峰，原因比较多，只要不干扰你的测定，没必要搞的太清楚。

谢谢前辈，关键问题是现在上样的时候低浓度下检测不到样品峰，高浓度时才会出峰，单纯进流动相时则出峰，而且保留时间于样品峰非常接近，不知道是不是残留导致的峰，但是为什么上样品有不出峰呢？郁闷
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yangshaobo
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2010/6/19 10:04:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、做红色标记的地方是实际操作时间与设置参数之间的比值：623/500=124.6%
2、应该还有一项，在楼主的图中没有看到，找一找D2灯能量（220nm时），这个才是看灯能量的。
3、看一下检测器灵敏度的设置或用软件信号放大功能。

前辈您好，再次谢谢您，你指的“检测器灵敏度的设置或用软件信号放大功能”会对检测的灵敏度产生影响吗？还有上面提到的样品不出峰而流动相出峰的问题您能帮我吗？谢谢您
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有水有渝
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2010/6/19 11:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、会对检测的灵敏度产生影响，灵敏高增加的话，同一样品，在相同浓度，相同进样量下，峰的吸收强度增加。
2、你的样品和色谱条件是什么？你的仪器与文献上的一样的吗？
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2010/6/19 11:19:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、会对检测的灵敏度产生影响，灵敏高增加的话，同一样品，在相同浓度，相同进样量下，峰的吸收强度增加。
2、你的样品和色谱条件是什么？你的仪器与文献上的一样的吗？

仪器是一样的，但是柱子不一样文献中用的是Venusil MP C18 (4.6mm × 150mm，5μm)，我用的是SHIMADZU VP-ODS C18（4.6mm×150mm，5μm）。色谱条件为乙腈∶0.05mol/L 磷酸(用三乙胺调pH3.0 后加0 . 5 g 庚烷磺酸钠溶解) = 1 8 : 8 2 ( V / V )；检测波长：ex=280nm，em=480nm；柱温：35℃；流速：1.0ml/min；进样量：2 0μl 。这个跟文献中一样，我做的时候标样在1mg/L的浓度下检测不到峰，而文献的线性范围为5～50μg/kg。另外，进流动相的时候在标样保留时间左右会有一个较高的峰。
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有水有渝
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2010/6/19 21:54:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是荧光检测器？一直以为是紫外检测器，可以查看一下检测器的检定标准，做一个检测限看看是不是达到要求，以排除检测器的因素。线性范围有以μg/kg为单位的吗？
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