主题:【第三届原创参赛】从入门到入行,以化学分析之跬步入分析化学之一隅(兼化学分析工图书分享)

浏览 |回复27 电梯直达
无名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被社区=冬季=设置为精华; 奖励积分记录: 环保兄(20分)
维权声明:本文为Lotus_sum原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

   
我是讨厌化学分析的,因为繁琐,因为低效,因为单调。但最初的工作确是从化学分析开始的。
    我是学高分子化学的,顾名思义,研究对象以大分子、高分子的材料为止,小分子或者元素分析很少触及,不是因为不屑或者其他的缘故,只是呢,因为接触不多,便就成为被淡忘的理由。最早的工作,也是从专业开始的,可能是因为那代学生的习惯吧,总是试图从自己熟识的领域开始自己的职业,也是期待用自己的所长为别人、单位、社区去创造自己所谓的价值,但也脱去了如今学生或者后进们的那种冲击和冲劲。囿于学校里面形成的概念,刚入职业生涯,明显不适,结果呢,在主管们的百般挽留之下,重新择业,选择了曾经的喜好,但一直不是很想去努力的分析。
    新的部门隶属一家集团制药厂的品控实验室,虽然呢,自己在大学时候选择的仪器分析学科也是不赖,但囿于学校设备的能力,只能算是入行而没有所长吧。到了新的单位,自然开始新的筹划和打算,上司还算不赖,自己的分析居然是从HPLC开始的,或许现在很多的板油很难理会,就一HPLC能够有什么感觉,但当初的自己却是欣喜若狂,HPLC,在学校里面能够触碰的也就是GC而已,相对于GC,HPLC明显可适用的检测项目更宽,虚心勤恳的学习HPLC相关专著,一周独立操作,四周可以完整硬体维护,也算是开创了时任公司的先河。在与台湾技师的磕绊中也算是不断成长。
    认识到化学分析真正的作用,却是自己在几乎要完全抛弃化学分析的时候,已经记不得当时发生情况的背景了,只是呢,有个样本,上机分析,结果和实际的投料明显差异,回顾操作的时候,也没有发现任何问题,但结果就是差异明显。学着用偏差分析的方法,分析整个处理过程,似乎没有可以发生问题的地方。感觉很是奇怪,由于分析是由另外的同事进行,并且经过另外同事的验证。这,究竟怎么回事呢?问题不停盘旋在脑海,思索始终不停终息,背景?基质?试剂?几乎能够寻找的原因都去尝试了,结果呢,结果还是一如既往,差异太明显了。但制剂的分析真的没有问题!
    百般无奈,只好重新选取当时数批的产品,重新进行分析,结果呢,发觉除了该批次产品出现问题之外,还有一批有问题,但其他更多的却是结果和预计投料相当。查找更深的原因,原料批次有差别。发现问题的是同一批号,没有问题的其他批次是其他的批号,难道原因真的是因为原料么?调当时对原料分析的记录,数据审核似乎问题还是没有,但物料的性状外观却是略有差异,不过含量数据和干燥失重结果都在合格限内。这里面也没有问题?不死心的我们仍努力的找寻着每一个可能的原因,换料或者整批产品的报废都算是不能够随意承担的损失和损耗,整个实验室的人员都在会这个问题不停的努力着。
    滴定液基于成本和市场的原因,在上个世纪一般都是自己配置,然后依照使用规定进行存放和标定的,对于大多数药品制剂而言,原料和制品分析的最大差异在于原料的含量分析一般会采取化学分析法,而制剂分析大多采用仪器分析的方法。为了更好的优化分析程式,我们对相容的分析一般尽量采取仪器分析,而并不是推荐的化学分析方案。和很多实验室有所差异,我们的操作人员更加擅长的是仪器分析,而不是化学分析,在百般无奈之下,只好重新配制了相应的化学分析容量标准溶液,标定,然后进行原料的重新分析。
    配制,依照相应浓度下的标准溶液配制方法,没有任何问题的进行了配制;标定,参考中国药典对标准溶液项下的要求,进行了标定识别;使用,依然是理所当然的方式。将原本的原料依照标准的原料分析含量方法重新继续之后,一个令人惊异的现象发生了,居然原料的浓度并没有仪器分析中的那么高,而这偏低的含量加上投料的增量,恰巧是制剂中短缺的那部分,难道原料真的是有问题的?对比先前有提到的性状上的差异,重新对物性相关的仪器参数进行了分析,如紫外光谱以及红外谱图,的确发现了一些差异,然后呢,重新使用HPLC的方式分析其含量,调整流速以及流动相配比等参数,居然在原来的主峰后面出现一个不明杂质峰,经与供应商确认,那个异常批号的产品是他们对生产线进行优化之后的产品,检测含量没有问题之后才发货的,而他们所用的分析方法,居然也是那个该死的仪器分析方法。在得到我们的投诉之后,在供应商的技术人员共同参对之下,原因也算是找到了,在重新优化投料方案之后,我们的制品也算是没有问题,包装之后也算是顺利投放市场。
    经历这个小小的事故之后,组织内部重新开始强化了对基础容量分析的要求,周围的同事也逐渐开始体味到仪器分析和滴定分析的差异,至少呢,在常规量的检测的时候,不在采取多稀释级的方式尽量选用仪器分析方案替代传统化学分析。但,至于化学分析是不是真的有仪器分析的效果,这个还是依赖于实际的样品状况,但至少有一点算是明白了,在常量分析中,仪器分析取代化学分析,并不算是一个十足完美的分析方案,有时候基于样品的状况,我们还是要选择化学分析而不是单纯认为仪器分析足以打天下。
    故事之后,陆陆续续选择了很多次职位,但选来选去,不愿意放弃的却是对基础化学分析的要求,而这,也被延贯到自己对员工的需求之中。曾经有过一段时间给员工的魔鬼训练的经历,就是用不停的滴定溶液标定以及玻璃量瓶校准的方式,让员工的分析时候那颗不停躁动的心能够营造一个平稳淡定的操作时间。
    分析之余,便写了以上这段算是经历算是短文的小小故事,期待各位在化学分析中能够感悟那种简单的却可被时刻铭记的点滴领悟,此外附上化学分析工的基本参考书籍,共同分享作为化学分析工的点滴可堪自傲的分析人生。
为您推荐
推荐帖
Last edit by z14753 举报
无名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
职业技能鉴定培训教程(化学检验工系列)
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2010/7/6 13:43:53 Last edit by lotus_sum
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
是篇精彩的故事。仪器分析法和化学分析法各有其优势和不足的地方。都建立在一定的基础上。仪器分析法不能完全代替化学分析法。如果上面例子中,主峰后面出现一个不明杂质峰的滴定化学性质和主峰一样的话,就一时难以找到原因了。
水源守护者
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
“在常量分析中,仪器分析取代化学分析,并不算是一个十足完美的分析方案,有时候基于样品的状况,我们还是要选择化学分析而不是单纯认为仪器分析足以打天下”非常认同此观点。仪器分析是一个发展趋势,特别对于纯样,仪器分析常具有比化学法更高的灵敏度和稳定性,同时仪器分析还大大减少了工作量,提高了批量样品的工作效率。不过对于基体复杂的环境样品或者实际样品,其精度有时候就不能完全令人满意了。记得在某次应急演习中,2种浓度相近的挥发性有机物在GC-MS下居然只有一个峰(具体哪两种忘记了,非一个将另一个盖住那种现象)
无名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xfj5201314
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主说的不错,但是化学分析与仪器分析各有利弊哦,呵呵~因为化学分析的效率无论如何是没有仪器分析高的。但是标样定值或者是仲裁什么的还是传统化学分析比较可靠
社区=冬季=
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
仪器分析把化学分析从手工劳动中解放出来,但好像又把分析化学的操作技术打压下去了。
小卢
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
环保说的太复杂了,还是用白话写写比较好!
我好像也是学这个方面的,但感觉阅读起来还是很费劲。
不过,环保换了个工作后感触很多啊!
无名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 小卢(luxw) 发表:
环保说的太复杂了,还是用白话写写比较好!
我好像也是学这个方面的,但感觉阅读起来还是很费劲。
不过,环保换了个工作后感触很多啊!


算是写旧事,另外呢,也是想给分析化学起个头,的确有些生涩,看起来汉语言还是难以把握呀。
longxiujia
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主写得很有文采啊,让人有一口气看完的动力。非常不错的文章
wangmeibao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
仪器分析当然不如化学分析了,有一次公司的进的原料药水杨酸滴定,含量达不到,而供应商却气势汹汹的说他们是用HPLC分析的,还出口外国,是按照外国药典来做的,就连质保部的总工程师也认为是我这边的问题,我当时经验不足啊,不知道怎么去说服领导,只觉得滴定和HPLC来对比,滴定的偏差要求要比HPLC严格的多,但是没办法啊,年轻啊。
后来,辞职了,到一家检测公司,接触到,气质和液质。这才发现,液相气相有多垃圾,药厂的管理有多差。
兄弟,在药企像你这样的人很少了,佩服。