主题:【有奖讨论】液相色谱柱使用及保养 之二液相色谱柱的安装及使用

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可爱宝贝
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分析人员都知道,液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。

1、液相色谱柱的组成结构?

2、新色谱柱安装时有哪些注意事项?

3、色谱柱该如何正确使用?

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2010/7/11 13:40:09 Last edit by xiaoguodong 举报
sqxiaoyige
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按色谱柱的标示接进样口和检测器
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sqxiaoyige
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样品在进色谱柱前要进行前处理,还有流动相的选择也听重要
1818
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1、液相色谱柱的结构:
1.1空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
1.2柱填料:
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
  正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
  反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 μm之间。
2 色谱柱的安装:
2.1拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
2.2拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
2.3 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
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huacai
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学习一下下
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老多_小多
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安装很简单,注意方向就行
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雪豹
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我只安装过已用着的柱子,对于新柱子还没有实践过,只知道安装柱子的时候要按照柱子标注的流路方向去装。
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2010/7/12 20:29:00 Last edit by qiushanhui
zzhyy980601
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新色谱柱第一次使用首先要看说明书,了解各项参数,使用条件等。第一次的使用条件和结果最好能记下来,如一定流速的流动相下的柱压、色谱图、理论板数等,以备以后比较或用来查找原因。
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fdd2010
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新手 学习学习
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可爱宝贝
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原文由 zzhyy980601(zzhyy980601) 发表:
新色谱柱第一次使用首先要看说明书,了解各项参数,使用条件等。第一次的使用条件和结果最好能记下来,如一定流速的流动相下的柱压、色谱图、理论板数等,以备以后比较或用来查找原因。

这是个不错的方法
chen0365
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使用过程中避免强溶剂进入柱子。
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